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甲苯 高-錳-酸-鉀 水--苯甲酸鉀 氫氧化鉀 二氧化錳 水(前面的水是苯甲酸提供反應(yīng)環(huán)境)
藥品與用量:
甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高-錳-酸-鉀5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化銨0.1g
操作流程:
用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應(yīng)瓶中分別加入5g高-錳-酸-鉀,0.1g十六烷基三甲基溴化銨,1.7ml甲苯及50ml水,攪拌加熱沸騰(劇烈攪拌,猛烈沸騰),保持反應(yīng)物溶液平穩(wěn)沸騰。
藥品與用量:
甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高-錳-酸-鉀5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化銨0.1g
實(shí)驗(yàn)操作:
用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應(yīng)瓶中分別加入5g高-錳-酸-鉀,0.1g十六烷基三甲基溴化銨,1.7ml甲苯及50ml水,攪拌加熱沸騰(劇烈攪拌,猛烈沸騰),保持反應(yīng)物溶液平穩(wěn)沸騰。
當(dāng)大量棕色沉淀生成,高-錳-酸-鉀的紫色變淺或消失,甲苯層消失時(shí),反應(yīng)基本結(jié)束。過濾出二氧化錳沉淀,濾液用濃鹽-酸-酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽濾得粗產(chǎn)品。
粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶。在沸水浴上干燥,稱量,測(cè)其熔點(diǎn)。