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重復(fù)樣品的制備,嚴(yán)格按照分析方法的要求制備和處理七個(gè)以上濃度適宜的重復(fù)加標(biāo)樣品。進(jìn)行空白測定,一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白,此時(shí)測定兩個(gè)空白結(jié)果,取平均空白值。根據(jù)上述MDL的計(jì)算公式,在計(jì)算MDL時(shí)有以下幾個(gè)值得注意的地方:標(biāo)準(zhǔn)偏差采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差s而不是總體標(biāo)準(zhǔn)差σ。采用正確的t值;有效數(shù)字:在計(jì)算過程中不要進(jìn)行數(shù)值修約,計(jì)算到后的結(jié)果時(shí)再根據(jù)方法的報(bào)告要求修約到合適的位數(shù)。MDL結(jié)果要往上修約,而不能往下。
煤的工業(yè)分析儀各指標(biāo)的工作溫度應(yīng)符合下列規(guī)定
(1)測定水分時(shí),爐溫:107℃。
(2)測定灰分時(shí),爐溫:815℃。
(3)測定揮發(fā)分時(shí),爐溫:910℃。
溫度偏差
(1)測定水分時(shí)溫度偏差±2.5℃。
(2)測定灰分、揮發(fā)分時(shí)溫度偏差±10℃(或滿足用戶的要求)。
溫度均勻度
(1)測定水分時(shí)溫度均勻度±2.5℃。
(2)測定灰分、揮發(fā)分時(shí)溫度均勻度±10℃(或滿足用戶的要求)。
溫度波動(dòng)度、穩(wěn)定度
(1)測定水分時(shí)溫度波動(dòng)度±0.8℃。
(2)測定灰分、揮發(fā)分時(shí)溫度穩(wěn)定度±10℃(或滿足用戶的要求)。
使用前要做好必要的準(zhǔn)備工作,如校對(duì)“0”位,擦凈油污等。使用中要文明操作,輕拿輕放,放置平穩(wěn),更不能將計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)作其他工具使用。用后要對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)作必要的保養(yǎng)。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)用時(shí)手續(xù)要齊全,用途要明確,不得轉(zhuǎn)借他人或自行調(diào)換使用。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的維護(hù),使用者發(fā)現(xiàn)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)有失準(zhǔn)的情況,應(yīng)及時(shí)報(bào)送標(biāo)準(zhǔn)室負(fù)責(zé)人處理,嚴(yán)禁自行亂拆亂修,以免造成不必要的損失。