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使用冷凍機(jī)應(yīng)注意的問題
1 制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性;
2 樣品必須完全凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;
3 注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止;
4 啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;
5 一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過48小時(shí);
6 樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。
凍干操作說明
1) 將樣品放入物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進(jìn)行預(yù)凍,預(yù)凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時(shí)間。
2) 將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3) 擰緊充氣閥門,點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降, 至真空度≤10Pa 為正常。
4) 經(jīng)過長時(shí)間的干燥運(yùn)轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測(cè)樣品已完全干燥,即可打開真空充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)”按鈕,真空計(jì)關(guān)閉。
5) 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品包裝后,普通配置干燥進(jìn)行完畢。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。