細數(shù)“原子熒光光譜儀”的點滴

方法原理試劑進入原子熒光儀，在酸性條件的（或）還原作用下，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物（或原子蒸氣），然后借助載氣將其導入原子化器，在-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。其基態(tài)原子受元素燈發(fā)射光的激發(fā)產生原子熒光，原子熒光強度與試液中待測元素含量在一定范圍內呈正比。3、元素燈的預熱必須是在進行測量時點火的情況下，才能達到預熱穩(wěn)定的作用。

原子熒光光度計中常見故障及排除方法

基線漂移或噪音

穩(wěn)定的基線應該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進行分析的基本的要求。如做載流空白時，有時會出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移，可以空啟動儀器不進樣，確認是哪個通道的燈不穩(wěn)定產生的，也可實際測量，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題，應徹底沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應配備穩(wěn)壓電源。2ml左右，它還和泵管粗細以及壓塊頂絲的松緊有關，一般情況下要保證樣品充溢采樣環(huán)，過量采樣會形成浪費和管道污染。對于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預熱的時間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實驗中應注意這些問題。

原子熒光光譜儀的注意事項

1.打開原子熒光主機前，必須先開氣鋼瓶總閥并將出口壓力調至0.2MPa～0.25 MPa，否則會導致儀器欠壓報警并可能會影響儀器的正常工作。

2.打開儀器前裝上需測的元素燈，然后打開儀器，待儀器自檢結束后，看元素燈有沒有亮，在冬天，元素燈有時會不亮，可把元素燈前后挪動幾下，便會亮，然后取下排風罩，將調光器放在原子化器上，旋轉元素燈座的可調螺釘，調節(jié)元素燈光斑中心至對光器橫線與豎線的交叉點。常用的光柵單色器為反射光柵單色器，它又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種，其中的是平面反射光柵。

原子熒光光譜分析常見問題

管道系統(tǒng)

原子熒光光譜分析中，管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分，也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時，由于硅膠老化、管道積水和反應沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因，經常使儀器不能正常工作。

a、靈敏度降低；信號圖形改變；積分時間增加。泵管老化、。壓緊泵管 或更換泵管。

b、沒有熒光信號或很低；圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞；連接件。清洗、疏通或更換管道；更換連接件。

c、圖 形有鋸齒狀，不穩(wěn)定。通風口風量太大。調小通風口風量。

d、穩(wěn)定性差；靈敏度降低；“記憶效應”嚴重。石英爐芯、氣液分離器、反應模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。