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直讀光譜儀中小試樣分析的硬件需求
在材質分析中,直讀光譜儀以其、快捷、準確性高等特性正在逐步的取代傳統(tǒng)的化學分析方法,但分析材質中的小試樣分析一直是個難點。
困難在于硬件和軟件兩個方面。東方分析儀器有限公司的分析程序無論是算法還是結構都早已攻克了軟件困難。今天主要討論一下硬件方面。
光電直讀光譜儀分析試樣有基本要求,試樣與激發(fā)臺的接觸面應為大于激發(fā)孔的平面。因此許多小尺寸的試樣不能直接在光譜儀上測定。我公司針對這一問題采用了兩種方案來解決。
1、氮化硼片輔助測量
氮化硼片如下圖所示,形狀為一圓環(huán),厚度1mm,內徑為4~6mm,氮化硼片的增加有效的減小了激發(fā)孔外徑,因此對于試樣直徑在6mm以下的試樣可以用氮化硼片輔助進行測量。
1、小試樣夾具輔助測量
用夾具將試樣夾住,通過定位孔將試樣放置于與電極相對的位置,進行測量,試樣要磨平頂端激發(fā)處。小試樣夾具可輔助測量直徑在5mm-11mm的試樣。
直讀光譜儀檢測鉛合金的要求
電極的頂1尖應當具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應當保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。
試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試料要有一定代表性。
出射狹縫的位置變化受溫度的影響較大,因此保持分光室內的恒溫系統(tǒng)32C±0.1C很重要還要求室內保持溫度一致,使出射狹縫很難偏離。
電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變,電源電壓要求10%以內。溫度和濕度的變化。
室內溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流,濕度大容易產生高壓元件的漏電、放電現(xiàn)象,使分析結果產生不穩(wěn)定。
如何解決直讀光譜儀所產生的的一些問題
想必大家對直讀光譜儀都不陌生了,對于如何解決直讀光譜儀所產生的的一些問題你們了解多少?下面是小編為你們補充的一些,希望你有所收獲。
直讀光譜儀是光和電結合的精密儀器,正確地使用和維護保養(yǎng)是機器正常運行,延長使用壽命,保持和高指標的關鍵。一定要按照儀器說明書來全方面理解,從原理到實際操作、測試等整個過程。既要反對神秘化,又要反對盲目亂動。
儀器維護要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個條件必須在設計試驗室需要考慮的、要使直讀光譜儀的測試結果保持高的靈敏度(檢出限低)和。(因檢出限是背景/噪聲)的標準偏差或二倍標準偏差或三倍標準偏差來衡量(國家標準規(guī)定為三倍標準偏差)??梢娫肼暣髾z出限就低下。因此整個系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個系統(tǒng)的同軸性及其相對位置就要遭到破壞。嚴重時要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了。這些變化會使光譜線不能完全對準相應的出射狹縫,從而影響分析結果。
由于溫度的變化使儀器的內部件、元件的溫度系數(shù)產生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導致各部件的相對位置產生變化。由于溫度的變化引起儀器內部光學元件折射率;直讀光譜儀廣泛應用于鑄造,鋼鐵,金屬回收和冶煉以及航天航空、電力、化工、高等院校和商檢,質檢等單位。色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強度。
從直讀光譜儀光源發(fā)出的光,經分光器到探測器窗口經過的光學有效空間,透射面,反射面都會受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。
電學元件(尤其是高壓高頻元件),也會因灰塵,潮濕,油污,溫度過度,使介質損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。
直讀光譜儀器的誤差來源有哪些?
朗鐸科技——專業(yè)直讀光譜儀供應商,我們?yōu)槟鷰硪韵滦畔ⅰ?
1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一定的偏差(標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致,這樣檢測結果會有方法上的差異;同一種方法的檢測結果也存在一定的波動);直讀光譜儀的特點(1)光譜儀是光纖技術的引入,使待測物脫離了樣品池的限制,采樣方式變得更為靈活,利用光纖探頭把光譜儀器的樣品光譜源引到光譜儀器,以適應被測樣品的復雜形狀和位置。待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異,可能導致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差,如背景強度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果,可以避免。如制樣不準確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。