偏釩酸鈉原始溶液溫度為 9℃,H=7 2 0 p .。每升釩酸鈉溶液加硫酸銨 ( NHdz O￣0 )S 6之后，液逐漸冷卻到 2℃當(dāng)溶液溫度為溶 5 4℃時，逐步加硫酸把溶液 p O H值調(diào)到5 5 ., 通過往溶液加硫酸方法保持溶液 p值直到 H釩酸銨鹽沉淀結(jié)束。釩酸鈉溶液在 p .和 H5 5溫度 2℃下用硫酸銨處理 4。 5 h生成的沉淀物用過濾法從溶液中分離， 并用冷水在過濾機(jī)上洗滌沉淀物，用水量為每 1 g淀物用水 0 2 g 沉 k .k o然后將得到的釩酸銨鹽沉淀物在空氣里干燥，其成分 ( )如下。% V O5 2 7 8 O. Oan ri。在多數(shù)情況下處理 2￣ 6 mi,溶液 0 0 n中殘留釩濃度達(dá)到 0 0~O 5/以V2 .5 .g l( Os計)。 生成的沉淀物用離心分離法或用其它已知的方法從溶液中分離出來。 得到的溶液主要含有硫酸鈉或者氯化鈉，也含有硫酸銨或者氯化銨，這取決于處 理釩酸銨鹽溶液時用哪種無機(jī)酸而定。例如，如果釩酸銨鹽溶液用硫酸處理，那么上述溶液里主要含有硫酸鈉 1￣ 2g l( 0 0/以 NaS 4 ),并含硫酸銨 3~ 7g l以 2O計/[ ( NH02 Od] S計。

釩的物理性質(zhì)

釩屬于元素周期表第VB族。它與其他VB族金屬一樣，具有體心立方結(jié)構(gòu)，沒有任何晶型變化，致密釩的外觀呈淺灰色，熔點(diǎn)較高，在冶金分類上與同一副族的鈮和鉭同屬于稀有高熔點(diǎn)金屬。琪硬度和抗拉強(qiáng)度極限與加工和熱處理狀況及雜質(zhì)含量有密切關(guān)系。純釩具有良好的可塑性，在常溫下可軋成片、箔和拉成絲。少量的雜質(zhì)，特別是碳、氧、氮和氫等間隙元素，可使釩的可塑性降低，硬度和脆性增加。 釩的物理性質(zhì)

釩的鹵化物生產(chǎn)

釩的鹵化物種類繁多，制取方法也很多，可在高溫下用金屬釩與鹵素直接反應(yīng)制取。

氯氧釩VOCl3是蕞重要的釩鹵化物，適合制備純的釩產(chǎn)品，將五氧化二釩在流中加熱，或通過干燥的氣體作用，或在四氯hua碳(CCl4)蒸氣中加熱，在五氧化二釩上產(chǎn)生淡黃色的VOCl3液體。沸點(diǎn)27℃，密度1.84。

VCl4是通過碳化釩與作用容易生成。

VCl3·6H2O可用V2O3與鹽酸反應(yīng)用冰冷卻下沉淀出VCl3·6H2O。VCl3是褐色液體，沸點(diǎn)148℃，溶于水產(chǎn)生三氯氧釩VOCl3。VCl4和S煮沸，產(chǎn)生SO2將VCl4還原成VCl3。

偏釩酸銨分析

1、溶液 pH值對沉釩率的影響 溶液pH值對沉釩率的影響，可以看出：pH = 7.5～8.5，沉釩率達(dá)到蕞高，隨后沉釩率降低，這是因?yàn)槠C酸銨沉淀隨pH值的增大又溶入溶液中。結(jié)果表明：pH = 8.0左右時，沉釩率蕞高。

1.1.1 偏釩酸銨 準(zhǔn)確稱取30 g V2O5固體，緩慢滴加NaOH溶液，邊加熱邊攪拌至V2O5固體完全溶解。冷卻后，用500 mL容量瓶定容，配制成偏釩酸鈉溶液

2、K對沉釩率的影響 K對沉釩率的影響，可以看出：NH4Cl作為反應(yīng)物參與沉釩反應(yīng)，K = 1.0～2.0，K增大，即NH4Cl的加入量增多，沉釩率隨之增大；K>2.0，沉釩率增加的幅度減慢，沉釩率趨向平穩(wěn)。因?yàn)槁然@沉釩反應(yīng)是可逆反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)后，繼續(xù)增加反應(yīng)物的在釩溶液為30 g/L、pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃進(jìn)行沉釩，過濾得到偏釩酸銨。