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氣相色譜儀工作原理
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來 。檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
氣相色譜儀
1. 氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氣,純度要求99% 以上,化學惰性好,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。2. 進樣系統(tǒng)(1)進樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量進樣(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應。(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱中。3. 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。4. 檢測系統(tǒng)檢測器是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量轉變成易被測量的電信號,并進行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器,按其濃度或質量隨時間的變化,轉化成相應電信號,經放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結果的準確性。
氣相色譜儀結構
氣相色譜儀實現(xiàn)商品化半個多世紀以來,無論在數(shù)量上還是在品質上都得到了高速的發(fā)展。目前的發(fā)展主要集中在開發(fā)智能軟件,提高自動化程度、故障自我診斷糾錯能力;增強數(shù)據(jù)處理功能及與其他儀器聯(lián)用的技術;便攜式、小型化、專一化、在線化等方面。雖然目前市場上的氣相色譜儀型號繁多,性能各異,但總的來說,儀器的基本結構是相似的,都是由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、軟件記錄系統(tǒng)六大部分組成。1、氣路系統(tǒng)2、進樣系統(tǒng)3、柱分離系統(tǒng)4、檢測系統(tǒng)5、溫度控制系統(tǒng)6、軟件記載系統(tǒng)