【廣告】
該物質(zhì)對(duì)環(huán)境可能有危害,對(duì)水體應(yīng)給予特別注意。合成方法
工業(yè)上普遍采用的制備方法是雙乙烯酮和無(wú)水乙醇在催化下進(jìn)行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品,再經(jīng)減壓精餾得成品,具體步驟如下: [6] 在酯化鍋內(nèi)按配比加入乙醇和硫酸,攪拌加熱,當(dāng)溫度升至82℃時(shí),開(kāi)始滴加雙乙烯酮,酯化溫度不得超過(guò)130oC。繼續(xù)回流到反應(yīng)溫度不再變化且酯化液乙烯酮時(shí)結(jié)束反應(yīng)。將料液溫度降至120oC以?xún)?nèi),在控制回流比1∶1的條件下去除低沸物,當(dāng)?shù)头形锊辉兖s出時(shí),提高真空度至86.6kPa,乙酰乙酸乙酯在有機(jī)合成中的應(yīng)用極廣。例如,可用于合成、吡咯、吡、、呤和環(huán)內(nèi)酯等雜環(huán)化合物。泄漏處理泄漏應(yīng)急處理迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),并進(jìn)行隔離,嚴(yán)格限制出入。還廣泛用于合成,例如,乙酰乙酸乙酯與間苯二酚環(huán)合得到4-甲基-7-,這是抗過(guò)敏藥垢中間體。乙酯。加入1375mL 56%的攪拌回流,加入250g,分出油狀物,用提取,從提取液回收,用10%碳酸氫鈉溶液洗至無(wú)酸性。用氯化鈣干燥后,減壓蒸餾,收集76~78oC/2.4kPa餾分即為成品,收率接近30%。 [6] 精制方法:易含雜質(zhì)有游離的酸、醇和。精制時(shí)用碳酸鉀或鈉干燥后減壓蒸餾。 [6]
誠(chéng)實(shí)守,重信用,守合同的經(jīng)營(yíng)理念,得到廣大用戶(hù)的好評(píng),經(jīng)過(guò)申遠(yuǎn)團(tuán)隊(duì) ,為服務(wù)好每一個(gè)客戶(hù)是申遠(yuǎn)化工一如既往的職責(zé)。一、1.直接酯化是國(guó)內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)乙酸乙酯的主要工藝,以乙酸和乙醇為原料,硫酸為催化劑,直接酯化乙酸乙酯,再經(jīng)脫水分餾精制而成。
乙酸和乙醇在硫酸存在下直接酯化。
有連續(xù)和間歇的生產(chǎn)過(guò)程。
(1)清空工藝:在反應(yīng)器中加入乙酸、乙醇和少量硫酸,回流5~6h,用5%鹽水蒸發(fā)洗滌,加入和氯化鈉混合,PH=8,然后用氧化鈣溶液洗凈,用無(wú)水碳酸鉀干燥,蒸餾后收集76-77℃的餾分,得到產(chǎn)物。
(2)連續(xù)過(guò)程。1≤(質(zhì)量比)為1.15(質(zhì)量比)的乙醇和乙酸連續(xù)進(jìn)入酯化塔釜,在105-110℃的硫酸催化下進(jìn)行酯化反應(yīng)。危險(xiǎn)特性:du,其蒸氣與空氣可形zhi成性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒。得到的乙酸乙酯和水是從塔頂以共沸的形式蒸餾出來(lái)的。經(jīng)過(guò)冷凝和分層后,上清器部分回流,其余部分進(jìn)入儲(chǔ)罐,較低的水被回收和棄用。從低沸點(diǎn)塔中除去少量水后,將粗酯添加到精煉塔中,在塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品。這一過(guò)程比GAP法要好得多。