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固相萃取柱概述
1、概念:固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。
2、構(gòu)成:固相萃取包括固相(具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。液體樣品在正壓、負(fù)壓或重力的作用下通過(guò)裝有固體吸附劑的固相萃取裝置(固相萃取柱、固相萃取膜等)。
3、原理:由于固定相吸附劑有著不同的官能團(tuán),能將特定的化合物吸附并保留在SPE柱上。【此原理跟液相色譜分子一致,都是相似相溶】
相似相溶原理是指由于極性分子間的電性作用,使得極性分子組成的溶質(zhì)易溶于極性分子組成的溶劑,難溶于非極性分子組成的溶劑;非極性分子組成的溶質(zhì)易溶于非極性分子組成的溶劑,難溶于極性分子組成的溶劑。
固相萃取柱回收率低的原因及解決方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化條件不恰當(dāng)
解決方法:
根據(jù)固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料:
(2)可能原因:樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)
選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱
調(diào)整樣品溶劑的pH值,增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力
改變樣品溶劑的極性,降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力
固相萃取柱的主要特點(diǎn)
1.每路配有獨(dú)立的調(diào)節(jié)閥,控制方便,準(zhǔn)確控制流速,經(jīng)久耐用;
2.配有壓力表,便于觀察;
3.試管架高度可調(diào),滿足不同需要 ;
4.除氣室使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟材料,有較強(qiáng)的抗腐蝕性;
5.防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計(jì);
6.SPE小柱質(zhì)量穩(wěn)定,樣品回收率高,精密度好易于收集分析物組合,能處理小體積試樣;
7.可配大容量采集,快速濃縮干燥裝置,可批量處理樣品,大容量采集,直接將低粘度樣品從樣品容器傳輸至Visiprep SPE真空樣品處理裝置的固相萃取管。
固相萃取柱——萃取技術(shù)的發(fā)展
固相萃取技術(shù)的發(fā)展在很大程度上是得益于相色譜(HPLC)填料技術(shù)的發(fā)展,因此,固相萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)有許多相同之處。例如,兩者都是通過(guò)液體中的目標(biāo)化合物在固體填料上進(jìn)行的吸附及脫附達(dá)到分離的目的。因此,人們常??梢酝ㄟ^(guò)目標(biāo)化合物在HPLC的行為來(lái)預(yù)測(cè)其在SPE柱上的行為,并以此作為建立固相萃取方法的基礎(chǔ)。