【廣告】
ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。在實(shí)際工作中,存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時,可以通過調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測方式來減小誤差,提高線性相關(guān)系數(shù)。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料,其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點(diǎn)。該法對低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的,該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。由于光譜的特征性強(qiáng),所以對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機(jī)物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是:可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物完全游離于有機(jī)物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。
ICP光譜儀您會用嗎?
ICP光譜儀您會用嗎?今日咱們來說說它,ICP光譜儀與其它大型精細(xì)儀器相同,需求在必定的環(huán)境下運(yùn)轉(zhuǎn),失去這些條件,不只儀器的使用作用欠好,并且改動儀器的檢測功能,甚至構(gòu)成損壞,縮短壽數(shù)。依據(jù)光學(xué)儀器的特色,對環(huán)境溫度和濕度有必定請求。
為了確保ICP光譜儀的安全運(yùn)轉(zhuǎn),供電線路有必要要有足夠大的容量,不然儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時線路的電壓降過大,影響儀器壽數(shù)。作為一臺精細(xì)丈量儀器,它還需求有相對安穩(wěn)的電源,供電電壓的改變通常不超越+百分之5。
國內(nèi)通常試驗(yàn)室都不具有防塵、過濾塵土的設(shè)備,當(dāng)試驗(yàn)室內(nèi)需求采用排風(fēng)機(jī),掃除儀器的熱量及作業(yè)時發(fā)生的有毒氣體時,試驗(yàn)室與外部就構(gòu)成壓力差,試驗(yàn)室發(fā)生負(fù)壓,室外富含很多塵埃的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),很多積聚在儀器的各個部位上,簡單構(gòu)成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各式各樣的毛病,因而,需求常常進(jìn)行除塵。在ICP光譜儀上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時應(yīng)重新過濾,一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生堵塞。
ICP光譜儀的使用或管理人員不明白電子常識,不了解儀器構(gòu)造,不要容易去動,避免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事前停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。這即是ICP光譜儀您用對了嗎的全部內(nèi)容。
ICP光譜儀對實(shí)驗(yàn)室有什么樣的要求?
ICP光譜儀適用于分析、有色金屬、合金材料、電子產(chǎn)品、衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、土壤、石油、化工、商檢、環(huán)保等部門和釹鐵硼、硅、硅鐵、鎢、鉬等,從超微量到常量的定性或定量分析,那ICP光譜儀在實(shí)驗(yàn)中對安裝的要求有哪些呢?
1、實(shí)驗(yàn)室要求溫度穩(wěn)定且防塵,雙層門窗,具有一定的使用面積。
2、實(shí)驗(yàn)室要求配備空調(diào)機(jī),溫度控制在20-25℃(波動小于2℃);
3、實(shí)驗(yàn)室需配備濕度/溫度計(jì),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的相對濕度應(yīng)小于75%,
4、防震性能好??箾_擊能力為10個重力加速度。實(shí)驗(yàn)室地面無明顯震感。
5、電磁干擾小,抗電磁場干擾,RF信號衰減大于103,實(shí)驗(yàn)室遠(yuǎn)離中頻爐,變壓器等高頻發(fā)生裝置。
6、粉塵要求:小于500個質(zhì)點(diǎn)/千升。
7、配備一個標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算機(jī)工作臺和兩把椅子。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn),ICP光譜儀對環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大,光學(xué)元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。當(dāng)看到溶液段將吸不吸時,先停止旋動旋鈕,接著在它上面做個刻度記號,后再擰多一圈半,這樣就調(diào)好了。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點(diǎn)燃,重則高壓電源及高壓電路放毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,控制在百分之45~60之間,應(yīng)有空氣凈化裝置。過去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運(yùn)行就正常多了。