鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司是國內(nèi)早使用和開發(fā)ICP光譜儀和ICP-MS的科研單位之一，依托國家鋼鐵材料測試中心，培育了一批ICP光譜儀和ICP-MS應(yīng)用和儀器專家。ICP光譜儀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 36244-2018和ICP-MS儀器計量檢定規(guī)程GB/T 34826-2017的起草單位。國家重大科學(xué)儀器專項《ICP痕量分析儀器的研制》牽頭單位，領(lǐng)跑中國ICP系列分析儀器的發(fā)展。擁有30多年ICP方法開發(fā)經(jīng)驗，懂ICP應(yīng)用的國產(chǎn)ICP&ICP-MS制造商。免費(fèi)培訓(xùn)，解決客戶應(yīng)用方法的難題，讓您ICP光譜儀和ICP-MS用的更好！央企品牌，上市公司，品質(zhì)之選！歡迎來電洽談.

在20世紀(jì)80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點(diǎn)的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡單樣品的分析上， 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化，90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務(wù)，其樣品處理 和進(jìn)樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計，甚至整個儀器都需改裝，而在另一方面，作為快速、簡便、有力的分析工具，ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中，每天可測量數(shù)百個樣品，提供大量的數(shù)據(jù)。

就儀器本身而言，以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化，這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發(fā)展的趨勢，尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化，如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體，F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實(shí)現(xiàn)ICP源與GD源的自動轉(zhuǎn)換，儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強(qiáng)大，整個儀器的自動化程度會不斷提高。以飛行時間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實(shí)現(xiàn)了商品化。

在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進(jìn)中，進(jìn)樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一，盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進(jìn)樣裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進(jìn)行耦合，但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點(diǎn)。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動化的樣品預(yù)處理技術(shù)，并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機(jī)檢測成為可能，這對核工業(yè)中中、強(qiáng)性的樣品分析來說往往是至關(guān)重要的。隨著人們對生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視，色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長足的發(fā)展和應(yīng)用。

微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評價了該方法的準(zhǔn)確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液（瞄/L）

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制：將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時的基體效應(yīng)明顯，被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標(biāo)元素，可以有效補(bǔ)償信號漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標(biāo)元素測定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標(biāo)元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術(shù)要求，實(shí)驗結(jié)果表明：方

法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。