ICP光譜儀

目前ICP光譜儀主要分為多道型、單道掃描型以及全譜直讀型，其中多道型和單道掃描型代表的是80年代的技術(shù)水平，它們以光電倍增管為檢測器，技術(shù)上非常成熟，但也較落后，其中多道型已幾乎退出歷史舞臺，單道掃描型以其合適的價格和靈活方便仍占有一定的市場份額。全譜直讀型儀器代表了當(dāng)今ICP的新技術(shù)水準(zhǔn)，它以CID或CCD(SCD)半導(dǎo)體器件為檢測器；中階梯光柵結(jié)合棱鏡(或平面光柵)構(gòu)成二維、高分辯率、高能量色散系統(tǒng)，能同時獲得各元素譜線的信息。此類型儀器經(jīng)近十年的不斷完善和發(fā)展，目前已成為ICP光譜儀的主流。

鋼研納克雙向觀測Plasma 3000 ICP光譜儀可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。

Plasma 3000 ICP光譜儀具有垂直火炬，雙向觀測，冷錐消除尾焰，具有更寬的動態(tài)線性范圍和更低的背景。

自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，有效穩(wěn)定，體積小巧，匹配速度快，確保Plasma 3000

ICP光譜儀精度較高運行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。

高速面陣 CCD 采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，Plasma 3000 ICP光譜儀真正實現(xiàn)“全譜直讀”。

功能強大的軟件系統(tǒng)，簡化分析方法的開發(fā)過程。應(yīng)用工程師為ICP光譜儀用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗。

鋼研納克“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項目順利通過驗收

2016年4月12日，北京市科學(xué)技術(shù)會在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地主持召開了國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項目(項目編號2011YQ140147)初步驗收會議。

本次初步驗收會由李建玲處長主持，會議成立了項目初步驗收技術(shù)組，金國藩院士作為組組長。組聽取了項目及各承擔(dān)單位的匯報，審閱了相關(guān)資料，進行了現(xiàn)場檢查，經(jīng)質(zhì)詢和討論，終形成了驗收評審意見。

和一致認為項目驗收材料齊全、規(guī)范，符合驗收要求。項目成功開發(fā)出具有自主知識產(chǎn)權(quán)的ICP全譜光譜儀、ICP質(zhì)譜儀兩種痕量分析儀器整機，實現(xiàn)推廣應(yīng)用;攻克了ICP射頻源、四極桿射頻源、激光燒蝕固體直接進樣系統(tǒng)、多位自動進樣裝置、基于中階梯光柵和大面積CCD采集的高分辨二維分光系統(tǒng)、碰撞反應(yīng)池、中階梯光柵刻劃、四極桿等關(guān)鍵部件、關(guān)鍵技術(shù)及核心元器件技術(shù)和工藝難題;針對國內(nèi)用戶的普遍特點和特殊需求，在儀器中集成了多功能開放性軟件、譜線和分析方法數(shù)據(jù)庫，提升國產(chǎn)分析儀器的國際競爭力。項目執(zhí)行期內(nèi)共完成了分析方法、應(yīng)用、對比報告51篇，形成行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)8項，38項(其中授權(quán)19項)，軟件著作權(quán)4項，發(fā)表65篇。項目預(yù)期目標(biāo)全部實現(xiàn)。

在工程化和產(chǎn)業(yè)化方面，項目牽頭單位已經(jīng)在永豐建成ICP光譜儀、ICP質(zhì)譜儀產(chǎn)業(yè)基地，將可靠性管理的理論、工具、方法和裝備應(yīng)用于分析儀器開發(fā)的全流程，建立了完整的質(zhì)量管理體系，建設(shè)了ICP射頻源、激光燒蝕進樣系統(tǒng)、ICP全譜光譜儀、ICP質(zhì)譜儀4條生產(chǎn)線。ICP全譜光譜儀已經(jīng)獲得生產(chǎn)許可證書，產(chǎn)品已經(jīng)銷售至寧夏、浙江、山東、新疆、湖南、河南及國外(伊朗)等地，產(chǎn)品經(jīng)過安裝和調(diào)試，均順利通過驗收。

Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅

鋼研納克

隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會造成更為嚴重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。

實驗過程

1

儀器特點

觀測方式：徑向觀測

分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀

檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動態(tài)范圍

光源：固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積

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儀器參數(shù)

表1 Plasma 2000工作條件

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實驗方法

稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。

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分析譜線

表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）

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標(biāo)準(zhǔn)曲線

Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）

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測定結(jié)果

在實際樣品中加入被測元素，其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。

表4 實際樣品分析結(jié)果（%）

結(jié)論

本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。