ICP光譜儀

目前ICP光譜儀主要分為多道型、單道掃描型以及全譜直讀型，其中多道型和單道掃描型代表的是80年代的技術(shù)水平，它們以光電倍增管為檢測(cè)器，技術(shù)上非常成熟，但也較落后，其中多道型已幾乎退出歷史舞臺(tái)，單道掃描型以其合適的價(jià)格和靈活方便仍占有一定的市場(chǎng)份額。全譜直讀型儀器代表了當(dāng)今ICP的新技術(shù)水準(zhǔn)，它以CID或CCD(SCD)半導(dǎo)體器件為檢測(cè)器；中階梯光柵結(jié)合棱鏡(或平面光柵)構(gòu)成二維、高分辯率、高能量色散系統(tǒng)，能同時(shí)獲得各元素譜線的信息。此類(lèi)型儀器經(jīng)近十年的不斷完善和發(fā)展，目前已成為ICP光譜儀的主流。

鋼研納克雙向觀測(cè)Plasma 3000 ICP光譜儀可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。

Plasma 3000 ICP光譜儀具有垂直火炬，雙向觀測(cè)，冷錐消除尾焰，具有更寬的動(dòng)態(tài)線性范圍和更低的背景。

自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，有效穩(wěn)定，體積小巧，匹配速度快，確保Plasma 3000

ICP光譜儀精度較高運(yùn)行及優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

高速面陣 CCD 采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，Plasma 3000 ICP光譜儀真正實(shí)現(xiàn)“全譜直讀”。

功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)，簡(jiǎn)化分析方法的開(kāi)發(fā)過(guò)程。應(yīng)用工程師為ICP光譜儀用戶(hù)量身打造簡(jiǎn)潔、舒適的操作體驗(yàn)。

鋼研納克“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項(xiàng)目順利通過(guò)驗(yàn)收

2016年4月12日，北京市科學(xué)技術(shù)會(huì)在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地主持召開(kāi)了國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專(zhuān)項(xiàng)“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)2011YQ140147)初步驗(yàn)收會(huì)議。

本次初步驗(yàn)收會(huì)由李建玲處長(zhǎng)主持，會(huì)議成立了項(xiàng)目初步驗(yàn)收技術(shù)組，金國(guó)藩院士作為組組長(zhǎng)。組聽(tīng)取了項(xiàng)目及各承擔(dān)單位的匯報(bào)，審閱了相關(guān)資料，進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)檢查，經(jīng)質(zhì)詢(xún)和討論，終形成了驗(yàn)收評(píng)審意見(jiàn)。

和一致認(rèn)為項(xiàng)目驗(yàn)收材料齊全、規(guī)范，符合驗(yàn)收要求。項(xiàng)目成功開(kāi)發(fā)出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的ICP全譜光譜儀、ICP質(zhì)譜儀兩種痕量分析儀器整機(jī)，實(shí)現(xiàn)推廣應(yīng)用;攻克了ICP射頻源、四極桿射頻源、激光燒蝕固體直接進(jìn)樣系統(tǒng)、多位自動(dòng)進(jìn)樣裝置、基于中階梯光柵和大面積CCD采集的高分辨二維分光系統(tǒng)、碰撞反應(yīng)池、中階梯光柵刻劃、四極桿等關(guān)鍵部件、關(guān)鍵技術(shù)及核心元器件技術(shù)和工藝難題;針對(duì)國(guó)內(nèi)用戶(hù)的普遍特點(diǎn)和特殊需求，在儀器中集成了多功能開(kāi)放性軟件、譜線和分析方法數(shù)據(jù)庫(kù)，提升國(guó)產(chǎn)分析儀器的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。項(xiàng)目執(zhí)行期內(nèi)共完成了分析方法、應(yīng)用、對(duì)比報(bào)告51篇，形成行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)8項(xiàng)，38項(xiàng)(其中授權(quán)19項(xiàng))，軟件著作權(quán)4項(xiàng)，發(fā)表65篇。項(xiàng)目預(yù)期目標(biāo)全部實(shí)現(xiàn)。

在工程化和產(chǎn)業(yè)化方面，項(xiàng)目牽頭單位已經(jīng)在永豐建成ICP光譜儀、ICP質(zhì)譜儀產(chǎn)業(yè)基地，將可靠性管理的理論、工具、方法和裝備應(yīng)用于分析儀器開(kāi)發(fā)的全流程，建立了完整的質(zhì)量管理體系，建設(shè)了ICP射頻源、激光燒蝕進(jìn)樣系統(tǒng)、ICP全譜光譜儀、ICP質(zhì)譜儀4條生產(chǎn)線。ICP全譜光譜儀已經(jīng)獲得生產(chǎn)許可證書(shū)，產(chǎn)品已經(jīng)銷(xiāo)售至寧夏、浙江、山東、新疆、湖南、河南及國(guó)外(伊朗)等地，產(chǎn)品經(jīng)過(guò)安裝和調(diào)試，均順利通過(guò)驗(yàn)收。

Plasma 2000型ICP-OES測(cè)定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅

鋼研納克

隨著城市污水處理量的增加，處理過(guò)程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機(jī)物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會(huì)造成更為嚴(yán)重的二次污染。因此對(duì)污泥中金屬元素含量的監(jiān)測(cè)尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測(cè)量方法，加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1

儀器特點(diǎn)

觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)

分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀

檢測(cè)器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動(dòng)態(tài)范圍

光源：固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積

2

儀器參數(shù)

表1 Plasma 2000工作條件

3

實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測(cè)。

4

分析譜線

表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）

5

標(biāo)準(zhǔn)曲線

Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）

6

測(cè)定結(jié)果

在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素，其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間，滿(mǎn)足定量要求。

表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）

結(jié)論

本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測(cè)。