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問
分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉速到600左右時就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
2、會不會是鹽的干擾問題,海水樣品中的鹽濃度超高的,不過應該不會偏離太大,正負應該在10%左右吧,太大就要看你的內標液配置是否有問題了,還有可能是樣品污染問題,很多方面呢,自己把每一步可能出現的問題逐步排除一下,應該能找出原因的。
今天開機后點火,總是剛點著就滅了,一直點不著!
1、將氣壓力調大一點,把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點火過程中的真空度不夠,如果,真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內調試電壓看差別大不大,如果超過10V點火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內有較少存液。
MS的穩(wěn)定時間究竟有多長,4小時以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質量數變化不大,輕質量變化大,特別是Cu。大家出現過這種情況嗎?
1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯,驗收時2小時的5種元素的計數RSD<3%你測的Gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問題。
3、如出現此現象,可將錐取出清洗或換新錐。
現狀
ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機數就超過500臺。近三年來,國際上ICP?MS 的主要生產商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號, 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產線的收購,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號,而我國鋼研納克推出了國產ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結構由進樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部
分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分),此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數據 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結構部分,看近年來的技術進展。
電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法,根據化妝品不同基質,選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內標及碰撞反應池技術校正機體效應,外標法
定量進行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關系數均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%, 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結果表明,該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好,適用于化妝品中37種元素的同時測定。
鋼研納克國產ICP-MS具有多元素同時檢測的優(yōu)勢,靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結果準確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質譜干擾、基體干擾和物理效應干擾三大類。質譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過清洗霧化室,進樣錐及進樣管路消除;基體干擾 是指復雜的基體引起的ICP平衡的轉變,對待側元素的質譜信號產生抑制或增應,可采用加入內標元素校正
和采用碰撞/反應池技術消除。針對化妝品的不同劑型,應用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質譜對8類化妝品中37種元素的測定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術支持。
PLASMAMS 300 的進樣系統(tǒng)包括了蠕動泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個部件都關
系到能否都將樣品以恒定準確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設置、 不同條件下,都會影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。
蠕動泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性
樣品沖洗 – 需要時候用正確的泵管(winding)和沖洗時間(rinse time)
使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確,都會導致噪音的產生,進而影響檢測信號 的穩(wěn)定性。因此,應該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下,并且不使用的時候,需要
松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens),并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下,讓泵管
放松。
樣品以什么速率被傳輸到非常重要。不同由于制造參數不同,其對應的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高,會影響信號穩(wěn)定性,并且會導致氧化物(Oxides, 基于氣體產生的干擾)產率升高。