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什么固時候脫水？

激1活平衡溶液，上樣液體無需抽干

其主要目的有兩個，一個是清洗填料，洗去填料內(nèi)部的底面，另一個是促進鍵合分子的展開。在某些長鏈的官能團中，如C18在干燥填料中不能完全展開，而活化可使填料官能團濕潤伸展，使其對目標(biāo)化合物保持較大吸附活性。因此，激1活平衡過程并不需要進行抽水。

淋巴1結(jié)需抽干主要有兩個原因：

②一般淋洗液與洗脫液的極性差異會很大(如淋洗液為水，洗脫溶劑為正己烷或二氯甲1烷)，兩種溶劑不能互溶或溶解，從而造成洗脫液流不下或流速慢，妨礙洗脫溶劑與目標(biāo)物接觸，洗脫效果差，回收率低。

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所分析的目標(biāo)化合物必須具有下列一種或多種功能基團，才能通過離子作用力從樣品溶液中分離出來。

(1)可產(chǎn)生陽離子(帶正電荷)的功能(2)可產(chǎn)生陰離子(帶負電荷)的功能

此外，所分析的目標(biāo)化合物必須在一定 pH條件下才能發(fā)生離子化或中性化反應(yīng)。為了有效地利用離子交換機理在 SPE柱中吸附目標(biāo)化合物，需要滿足兩個條件：

目標(biāo)化合物中的離子與吸附劑基團中的離子態(tài)帶相反電荷；

(2)萃取環(huán)境中的 pH必須使目標(biāo)化合物和吸附物上的功能基團同時帶電；

(3)萃取環(huán)境中不得含有高濃度的競爭化合物，其電荷與目標(biāo)化合物相同。

實踐中，為了滿足前兩個條件，以保證99%以上的目標(biāo)化合物和固相萃取吸附劑表面的官能團可以呈離子型或中性型，應(yīng)根據(jù)樣品或 SPE柱吸附劑官能團的 pKa值來調(diào)整 pH值。

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SPE技術(shù)分離效率較低，主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術(shù)，可實現(xiàn)以下目標(biāo)：將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除；富集微量組分，提高分析靈敏度；將試樣溶劑變換，使其與分析方法匹配；原位衍生；試樣脫鹽；試樣存儲和運輸方便。

固相電柱：填料粒徑不同于 HLPC柱，其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強的疏水性，在水相中保留了大部分有機物質(zhì)；同時使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團或活性化合物，可用來分析衍生化反應(yīng)。防腐板：非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料；填料占 SPE片狀總填料的60%~90%，片狀盤厚約1 mm。與種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

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固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù)，屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù)，是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它保留了所有的優(yōu)點，摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端，只需一個類似進樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進樣工作。

固相微萃取主要是對有機物質(zhì)進行分析，根據(jù)有機物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，從樣品基質(zhì)中萃取組分，逐步富集，完成樣品前處理過程。進樣時，采用高溫氣相色譜進樣器，采用液相色譜、毛細管電泳等流動相將吸附組分從固定相解吸出來，用色譜儀分析。

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由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明：在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質(zhì)主要是正己烷、二氯甲i烷、菜油等非極性基質(zhì)，而所制備的化合物多含有極性大的官能團。

極性固定相抽提材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

在正相固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，并隨洗脫強度的增加而增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，這樣，洗脫劑應(yīng)恰好洗脫目標(biāo)化合物。

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有些情況下，用有i機溶劑清洗污染的柱子是不成功的，特別是當(dāng)有金屬離子吸附到硅膠或粘合劑中時：

可使用諸如0.05 M EDTA (EDTA)等鰲合劑沖洗色譜柱， EDTA可將其與許多金屬離子絡(luò)合溶解。EDTA溶液用完后，必須用足夠的水沖洗柱子。若樣品含有離子化合物，改變 pH可使其轉(zhuǎn)變?yōu)榉请x子狀態(tài)，并可通過水/有i機溶劑進行洗脫。舉例來說，在 pH低于3時，強堿性雜質(zhì)可以被去除，在這種條件下，質(zhì)子銨水溶性更好。當(dāng) pH大于其 pKa時，酸性雜質(zhì)可以被洗掉——大約是pH8或9，這時，酸性雜質(zhì)是離子態(tài)。但是要注意的是，硅膠柱在長時間的高 pH環(huán)境中很容易被破壞。