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唑烷酮類平板式過濾洗滌干燥四合一 工藝流程
(1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)
在平板式過濾洗滌干燥三合一中,將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合,過濾,收集濾液;利奈唑胺粗品與溶劑混合后,在85~105℃下攪拌直至粗品溶解,然后趁熱過濾,收集濾液。
(2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶
往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑,加入利奈唑胺晶型I晶種,在85~105℃下進行結(jié)晶工藝;然后在回流溫度(或在80~110℃或85~105℃下)下養(yǎng)晶5~30分鐘,然后緩慢降溫至0~10℃,繼續(xù)攪拌0.5~3小時,從而析出晶體。
(3) 制備高純度利奈唑胺晶體
在平板式過濾洗滌干燥三合一中,分離析出的晶體,得到利奈唑胺晶型I。從簡化工序上入手,把過濾、洗滌、干燥三工序合在一機上完成,減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù);從自動化、可清洗與滅菌上入手,對其進行改進,使整體工藝更適宜于無菌的生產(chǎn)。
出料不徹底-底面過濾層與出料口位于同一水平,通過內(nèi)部簡易攪拌刮料可推出一部分物料,但是沒有出料位差、攪拌與底面的安全間隙也造成殘留,物料無法自行排出,人工干預(yù)出料將一定程度影響物料純度,生產(chǎn)環(huán)境的把控度也隨之降低;換熱效果不理想-換熱效果又可以從兩個方面進行剖析,換熱面積及物料翻動;平底型過濾洗滌干燥三合一匹配攪拌形式比較單一,外部夾套的熱源為主要換熱面積;攪拌翻動物料形式典型為平面推趕,物料接觸夾套面受限,且底部過濾層由一定滯留不參與翻動,干燥效果并不非常理想,如物料稍有粘性,效果更會大打折扣。
控制系統(tǒng)軟件的設(shè)計:根據(jù)生產(chǎn)工藝的技術(shù)要求,完成程序設(shè)計和上位機組態(tài)軟件的開發(fā),實現(xiàn)對金鹽銀鹽生產(chǎn)工藝的實時監(jiān)控、生產(chǎn)流程的自動控制和對現(xiàn)場設(shè)備的遠程操控。對關(guān)鍵工藝過程深入研究并提出優(yōu)化解決方案:根據(jù)實際生產(chǎn)的需要,對生產(chǎn)工藝控制進行優(yōu)化設(shè)計,并通過理論和驗證可行性。針對現(xiàn)有稀有貴重金屬生產(chǎn)出現(xiàn)的問題,云錫銅業(yè)經(jīng)多方考察后,采用無錫市雙瑞機械研發(fā)生產(chǎn)的的全自動結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機,將結(jié)晶過濾洗滌干燥多個生產(chǎn)環(huán)節(jié)結(jié)合在一起的方案,金鹽銀鹽的結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥環(huán)節(jié)全部在一個設(shè)備中進行,減少物料轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié),提高生產(chǎn)效率。
國內(nèi)稀有貴重金屬廠家生產(chǎn)工藝自動化程度比較低,加之生產(chǎn)過程中的需要的原料和中間產(chǎn)物均有性,難以實現(xiàn)生產(chǎn)過程的精度控制。無錫市雙瑞機械有限公司研發(fā)生產(chǎn)的全自動結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機滿足金鹽銀鹽全密閉生產(chǎn)過程控制和全自動化工藝要求,對提高金鹽銀鹽產(chǎn)品質(zhì)量有著重要的意義,同時也推動了金鹽銀鹽行業(yè)的蓬勃發(fā)展。