納克碳硫儀測定銅精礦中硫的實驗方法

采用 GBW08665無水的硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線后，用ZBK340銅精礦標(biāo)樣再次做單點校準(zhǔn)。然后稱取0.045g銅精礦樣品，加入坩堝中，再依次加入0.1g錫，0.3g鐵和 1.2g鎢，按照碳硫分析儀器說明書操作，軟件中自動顯示硫的測試結(jié)果。

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納克高頻燃燒紅外吸收光譜法測定仲鎢酸銨（APT）中微量硫：近年來APT中的硫作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)之一，通常要求小于10ug/g。目前高頻燃燒紅外吸收光譜法，以其操作簡便、自動化程度高、分析時間短、性能穩(wěn)定、精度高被廣泛采用。使用高頻紅外儀測硫時，硫會和氧氣在高溫下反應(yīng)生成so2，堿性物質(zhì)和水都會對硫的測定結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，當(dāng)測定 APT中的硫時,要確保熱分解將水和銨完全除掉,保證硫測定的準(zhǔn)確性。使用納克高頻紅外碳硫儀對 APT中微量硫進行了測定，對前處理、稱樣量、助熔劑、校準(zhǔn)物質(zhì)分別做了實驗，結(jié)果令人滿意。

高頻紅外碳硫分析儀的日常使用

1、高頻紅外碳硫分析儀分析樣品所用的坩堝需要馬弗爐中加熱溫度升到1000度到1200度，恒溫2小時后，自然冷卻至一定溫度時，取出放干燥器中冷至室溫備用。

2、分析低含量樣品所用的鎢粒需在恒溫箱中，加熱至200度烘2小時后，取出在干燥器中冷卻后使用。

3、高頻紅外碳硫分析儀設(shè)置了高頻輸出功率調(diào)節(jié)，在未打開儀器電源之前，用萬用表測試電網(wǎng)電壓后，將換檔開關(guān)撥至電網(wǎng)電壓基本一致的檔位上，開始調(diào)試儀器。方法是當(dāng)然界電網(wǎng)電壓為220V時，調(diào)至230V檔為減小輸出功率，調(diào)至210檔為增加輸出功率。

4、打開總氧氣閥門，打開儀器電源，按技術(shù)員所教操作。

5、高頻紅外碳硫分析儀每天儀器示打開電源前或分析200個樣品后，需清掃一次過濾網(wǎng)及整個爐腔。

6、每天應(yīng)檢查高頻爐正前方的干燥劑和脫脂棉。一旦發(fā)現(xiàn)干燥劑1/3變紅或結(jié)塊，都應(yīng)立即更換。脫脂棉長期使用1/3變黃后，也應(yīng)立即更換。更換時將旋轉(zhuǎn)試管下方的螺桿，使試管下降至能離開上端面為止，取出試管，更換后按原裝好擰緊，檢查不漏氣為止。

7、每月應(yīng)清洗過濾網(wǎng)一次，清洗方法是:按上述'清掃方法'取出過濾網(wǎng)后，再取出過濾網(wǎng)上、下兩只密封圈，將粉塵清掃后，放入超聲波清洗器中，在清洗槽內(nèi)加入蒸餾水和洗潔精。打開超聲波清洗器電源。30分鐘后取出過濾網(wǎng)，用蒸餾水反復(fù)清洗后，用無水乙醇清洗。取出過濾網(wǎng)用電吹風(fēng)干或放入烘箱烘干，裝上、下O型密封圈，涂上真空硅脂，按原來的方法，檢查不漏氣為止。

10、高頻紅外碳硫分析儀使用時每季度應(yīng)檢查經(jīng)過壓緊閥內(nèi)部的硅橡膠管，若發(fā)現(xiàn)有老化或彈性不好時應(yīng)立即更換。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)制取樣品。

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通常可通過將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時間不少于40分鐘，1350℃灼燒時間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開機

1 通氣：打開動力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開儀器后面板主機電源，至少預(yù)熱1小時。

3 打開計算機。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點擊“開始”，等一個分析過程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐專用分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達設(shè)定值。

三. 分析測試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點擊“開始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計算機連接，則選擇“自動讀數(shù)”，計算機自動讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點擊“開始”，則自動關(guān)爐，分析開始。

5分析結(jié)束，自動開爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點擊開始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開始采集基線的時候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門，扳上排空開關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機