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乙1醛法乙1醛在乙醇鋁催化下生成乙1酸乙酯。將乙1醛、乙醇鋁等連續(xù)加入兩個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)器,于0-20℃下進(jìn)行反應(yīng),第二反應(yīng)器的出口轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.5%以上,然后經(jīng)蒸餾得乙1酸乙酯。收率達(dá)95%-96%,此工藝比較經(jīng)濟(jì)。
乙1酸和乙醇在硫酸存在下加熱酯化后,經(jīng)磺酸鈉中和脫水,再精餾而得。乙1酸鈉或乙1酸鉀和乙醇在硫酸存在下蒸餾而得。乙1醛在催化劑乙醇鉛或乙1酸鉛存在下聚合而成。精制方法:乙1酸乙酯常含有水、游離乙1酸和乙醇等雜質(zhì)。精制時(shí)先用碳酸氫鈉或碳酸鈉的飽和水溶液洗滌,再用飽和食1鹽水溶液洗滌,經(jīng)固體碳酸鉀干燥后蒸餾,收集中間餾分,常溫下用五氧1化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸餾。蒸餾時(shí)應(yīng)采取防潮措施。收集中間餾分,棄去少量后餾分。也可以在乙1酸乙酯中加入乙1酸酐進(jìn)行回流、蒸餾,餾出物用碳酸鉀處理后再用蒸餾的方法精制,純度可達(dá)99.5%以上。氯化鈣與乙1酸乙酯形成結(jié)晶性復(fù)合物,不宜用作干燥劑。在“僧多粥少”的局面下,價(jià)格戰(zhàn)成為大多數(shù)工廠保住市場(chǎng)份額的選擇。