水中油用什么測定方法

一、紫外分光光度法

原理

石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收，帶有苯環(huán)的芳香族化合物，主要吸收波長為250—260nm；帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215—230nm。一般yuan油的兩個主要吸收波長為225及254nm。石油產(chǎn)品中，如燃料油、潤滑油等的吸收峰與yuan油相近。因此，波長的選擇應(yīng)視實際情況而定，yuan油和重質(zhì)油可選254nm，而輕質(zhì)油及煉油廠的油品可選225nm。

5.shi油醚（60—90℃餾分）。

脫芳烴石you醚：將60—100目粗孔微球硅膠和70—120目中性層析氧化鋁（在150—160℃活化4h），在未完全冷卻前裝入內(nèi)徑25mm（其他規(guī)格也可）高750mm的玻璃柱中。下層硅膠高600mm，上面覆蓋50mm厚的氧化鋁，將60—90℃石you醚通過此柱以脫除芳烴。收集石you醚于細口瓶中，以水為參比，在225nm處測定處理過的shi油醚，其透光率不應(yīng)小于80%。

3.將石you醚萃取液通過內(nèi)鋪約5mm厚度無水liu酸鈉層的砂芯漏斗，濾入50mL容量瓶內(nèi)。

4.將水層移回分液漏斗內(nèi)，用20mL石you醚重復(fù)萃取一次，同上操作。然后用10mL石you醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶內(nèi)，并用石you醚稀釋至標線。

5.在選定的波長處，用10mm石英比色皿，以shi

油醚為參比，測量其吸光度。

6.取水樣相同體積的純水，與水樣同樣操作，進行空白試驗，測量吸光度。

7.由水樣測得的吸光度，減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查出相應(yīng)的油含量。

計算

式中：m——從標準曲線中查出相應(yīng)油的量（mg）；

V——水樣體積（mL）。

3.1 1硫酸。

4.氯化鈉。

測定步驟

1.在采集瓶上作一容量記號后（以便以后測量水樣體積），將所收集的大約1L已經(jīng)酸化（pH＜2）水樣，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25mL石you醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分搖勻3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi)，石you醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中。用shi油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25mL，合并三次萃取液于錐形瓶中。

2.向石you醚萃取液中加入適量無水liu酸鈉（加入至不再結(jié)塊為止），加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。

3.用預(yù)先以石you醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中，用少量石you醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。

4.將燒杯置于65±5℃水浴上，蒸出shi油醚。近于后再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h，然后放入干燥器中冷卻30min，稱量。