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發(fā)布時間:2021-08-01 15:05  






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圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡單樣品的快速分析25-30 m標準柱長滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進樣,可承受較大體積進樣0.25 mm窄徑分流進樣, GC/MS應(yīng)用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標準膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

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如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限,但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內(nèi)的填料顆粒能延長溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時間,達到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間。




HPLC的 HPLC經(jīng)驗:【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩(wěn),順利解決。【2】失敗原因:①plug homing over pressure②注漿和設(shè)流速時,無壓力,無液體流出③檢光閘不能復(fù)位④進完大濃度樣品后,進空白相應(yīng)位置也出峰。

起因:①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵?、蹤z測池很臟,也有可能是光路有些堵,再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了,需要更換。對策:①在線濾網(wǎng)卸下,置燒杯,加純化水煮沸5-10分鐘后,超一下一般就可以了,如果還堵的話就拿稀泡,還不行,就換新的,這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下,兩個都可能堵死,剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向),吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲檢查,但不可用水煮,一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下,具體的試樣用什么試樣;若不沖洗,將檢測池卸下,看燈能量,若能量還可以(有個幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清潔,因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤,可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒),平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個小白圈(用多了自然就黑了),換一個新的就好了,一般只有10個才能買儀器。




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基準問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題會增加測量誤差,有時甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。

1、當(dāng)遇到基線問題時,應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化,近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。

2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化,首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的,一般而言,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況:新的氣體純度不夠,在換載氣后,基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因,基線不能立即改變)。次日通電后,基線很高,并伴隨著基線強烈的抖動,所有的峰位湮沒在噪聲中,無法檢測到。經(jīng)檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,經(jīng)再次更換載氣后,立即恢復(fù)正常。

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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后,應(yīng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);

4、石英棉是否該被替換;

5、襯管是否干凈。值得注意的是,清洗內(nèi)襯時可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度, zui后重新安裝。

6、另外,檢測器的污染也會導(dǎo)致基線問題,可采用清洗或熱清洗方法解決。



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