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線路問題
一般情況下,斷路器沒有啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過程中也會(huì)遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測(cè)器不能點(diǎn)燃時(shí),首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣,然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常,如果這3個(gè)條件都具備好,或者點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯(cuò)誤的。
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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時(shí)可測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。
加熱
對(duì)于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對(duì)采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
1、農(nóng)i藥殘留分析:
有機(jī)氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細(xì)化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過程分析。
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實(shí)例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導(dǎo)檢測(cè)器,可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國(guó)家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。
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固相萃取用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;如果需要用于固體樣品,首先要將固體樣品處理成液態(tài)。固相萃取 SPE的應(yīng)用非常廣泛,如生物液體,包括血液、尿液、和血漿以及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒、飲料及果汁的分析;水資源的分析和監(jiān)測(cè);水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各種植物組織和動(dòng)物組織;固體,水中多環(huán)芳烴、多氯等有機(jī)物的分析;果蔬、食品中和除草劑的殘留分析;和臨床分析。分離物在吸附劑床上不移動(dòng),樣品溶液經(jīng)過吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分離物、溶解劑和吸附劑三個(gè)方面。因此,在不同的溶劑和吸附劑存在下,一個(gè)分離物的保留特性會(huì)發(fā)生變化。
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對(duì)萃取柱進(jìn)行活化處理:選一種溶劑經(jīng) SPE小柱潤(rùn)濕、活化后,試著將該填料與固相表面緊密接觸,容易吸附,也能去除柱中可能存在的雜質(zhì),減少污染;然后,選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑,使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸,提高萃取效率。SPE的一般做法是:采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理,使液體樣品經(jīng)過吸附劑,保留其中的分析物,用適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑洗去雜質(zhì),再用少量的溶劑洗脫,達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質(zhì)的作用,在使用合適的溶劑時(shí),讓分析物清洗,或同事吸附雜質(zhì)和分析物,選擇洗脫分析物的操作。
當(dāng)樣品經(jīng)過 SPE柱時(shí),固相對(duì)分析物吸附在固體表面,其它組分則隨樣品母液流經(jīng)柱,然后用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摚滔噍腿∵^程中固相對(duì)分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類:反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;如果需要作為固體樣品使用,首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 SPE處理數(shù)量的增加,固相萃取小柱分析器的時(shí)效性將變得頻繁而復(fù)雜,人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性,不利于定量分析結(jié)果的定量分析工作。