固體中氧分析原理

氧在固態(tài)鋼中的溶解度很小，大部分以氧化物形式存在，如 AL2O3、SiO2、MnO、FeO、TiO2、Cr2O3、MgO、ZrO2、CaO、Fe2O3、Fe3O4。這些氧化物夾雜很少以簡單氧化物形式存在，常以各種復(fù)雜氧化物形式存在，如

MnO-SiO2-Al2O3系氧化物，含有鋼玉、石英、錳尖晶石等；FexMn1-xO-SiO2-Al2O3氧化物，含有鐵尖晶石；MgO-SiO2-Al2O3 系氧化物和 CaO-SiO2-Al2O3 系氧化物。這些非金屬夾雜會導(dǎo)致鋼的機(jī)械性能（如張力、延展性、硬度和疲勞性）、物理性能（如密度、熱膨脹性和比熱容）、抗腐蝕性(濕度和高溫)和可焊接性顯著下降。氧的檢測通過紅外分析器來完成。紅外分析器由紅外光源發(fā)出穩(wěn)定的光信號，經(jīng)過切光器，調(diào)制為光脈沖（交流光信號），交替通過氣室的不同測量池，被檢測器吸收。當(dāng)測量池通入零氣時(shí)，儀器的輸出信號為零。當(dāng)測量池中通入被測氣時(shí)，測量池中的輻射能量被相應(yīng)吸收，經(jīng)放大器后便產(chǎn)生一個與被測氣濃度成某種函數(shù)關(guān)系的電壓信號，該微量信號經(jīng)放大處理輸出到計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)采集板，經(jīng)計(jì)算機(jī)軟件采集、處理、積分、運(yùn)算，得到被測樣品所含氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

固體中氮分析原理

鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下，氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動，一般為 0.001%-0.50%，若經(jīng)氮化處理，鋼件表層的氮量可達(dá) 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中，較少數(shù)情況下，氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強(qiáng)的元素，可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強(qiáng)度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強(qiáng)度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層，可獲得良好的綜合力學(xué)性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中，含有氮化鋁將導(dǎo)致矯頑力增大和導(dǎo)磁率降低，但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜，可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響，如使低碳鋼在提高強(qiáng)度和硬度的同時(shí)韌性降低，缺口敏感性增加，并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時(shí)，當(dāng)?shù)枯^高時(shí)將使鋼的宏觀組織疏松，甚至產(chǎn)生氣泡，使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此，對鋼中氮進(jìn)行測定和了解，為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導(dǎo)，具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應(yīng)用于金屬中氣體分析以來，這種方法得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展，逐步趨于智能化，簡便化。越來越多的實(shí)驗(yàn)室都選用儀器來完成樣品的分析，避開化學(xué)法中配制溶液、選擇溶液等復(fù)雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法（JISG1228-86, ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。

鋼研納克ONH-3000測定釩氮合金中的氧和氮

釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產(chǎn)。氮化釩添加于鋼中能提高鋼的強(qiáng)度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機(jī)械性能，并使鋼具有良好的可焊性。在達(dá)到相同強(qiáng)度下，添加氮化釩節(jié)約釩加入量30-40%，進(jìn)而降低了成本。

由于VN合金中氧、氮的測定沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法和參考物質(zhì)，故以鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品為參考物質(zhì)。使用ONH-3000固有的操作軟件中的線性擬合程序可以建立氧、氮元素的工作曲線，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.999。通過分析氮化硅中的氧和氮，獲得了很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

鋼研納克OH-3000測定釹鐵硼中氫

釹鐵硼磁性材料由于其優(yōu)異的磁性能被廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)械、航天航空等領(lǐng)域。人

們對釹鐵硼質(zhì)量的監(jiān)控也是越來越嚴(yán)格。早在 20 世紀(jì) 90 年代，釹鐵硼中氧的分析方法以及鋼鐵中氫的分析方法國內(nèi)外文獻(xiàn)已有多次報(bào)道，但對釹鐵硼中氫含量的測定報(bào)道較少。尤其是高氧低氫樣品測定中的干擾問題更是從未提及。

我們發(fā)現(xiàn)在具體測定過程中，當(dāng)樣品中氧含量很高、氫含量很低時(shí)，氫的測定結(jié)果穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性極差，甚至無法測出。采用脈沖熔融-熱導(dǎo)法，利用OH-3000氧氫分析儀，通過對分析條件的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了對釹鐵硼中高氧低氫樣品的含量測定，并取得良好的效果。

技術(shù)亮點(diǎn):

1. 解決了釹鐵硼中高氧對氫含量測定的干擾問題。

2. 能夠準(zhǔn)確有效的測定釹鐵硼材料中的氫含量。

3. 無需復(fù)雜改造，操作簡單。