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同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時(shí)的基體效應(yīng)明顯,被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測(cè)試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測(cè)同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:方法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn),具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。
ICP-MS測(cè)定純鋅中的微量元素
電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測(cè)復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù),具有靈敏度高、檢測(cè)限低、
精密度好、線性范圍寬及多元素同時(shí)測(cè)定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測(cè)定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、
銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品,定容分析,本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單,容易操作, 測(cè)定準(zhǔn)確度高,精密度好,檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。
鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗大氣腐蝕性能,所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層(如鍍鋅板),廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè),純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能,可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機(jī)械、
化工、電池、儀表等工業(yè)部門,可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅,常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì),而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對(duì)純鋅的純凈度越來越高的要求,使材料的痕量分析
領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素,包括一些并不典型且含量極低的元素,必須采用高靈敏度的檢測(cè)方法, 才能對(duì)其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù),該技術(shù)具有譜圖簡(jiǎn)單,檢出限低、 線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí),由于大量基體的存在以及由
于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾,使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測(cè)定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等,將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析,取得了滿意的結(jié)果。
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)
? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素,并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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