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鋁及鋁合金加工產(chǎn)品是有色金屬工業(yè)中的輕金屬產(chǎn)品,是其他行業(yè)的重要原材料。之前鋁及鋁合金中化學(xué)成分的測(cè)定常用滴定法、分光光度法與原子吸收光譜法等,但是這些方法樣品前處理過(guò)程繁瑣。近年來(lái),隨著國(guó)產(chǎn)直讀光譜儀的飛速發(fā)展,在金屬成分分析應(yīng)用中運(yùn)用的越來(lái)越廣泛。但是,對(duì)于非常薄鋁箔進(jìn)行分析時(shí)存在一定的困難:分析樣品在預(yù)燃激發(fā)時(shí)非常容易被擊穿,在層疊預(yù)燃時(shí)又困于將其中滯留的空氣趕跑,導(dǎo)致激發(fā)失敗。因此利用直讀光譜儀對(duì)鋁箔樣品進(jìn)行分析,樣品的制備是關(guān)鍵技術(shù)之一。
在直讀光譜儀上進(jìn)行分析的樣品均要求為塊狀固體。制備塊狀鋁箔樣品,途徑一是將樣品高溫加熱至熔融,然后冷卻使其凝結(jié)成塊狀;其二是通過(guò)機(jī)械外力作用把鋁箔壓制成結(jié)實(shí)的塊狀。前者對(duì)于分析一些易揮發(fā)性元素(As, Sn等)不利;此外,如果鋁箔樣品表面經(jīng)過(guò)鈍化等工藝處理,難于融結(jié)。本文用第二種方法制備樣品,并以激發(fā)時(shí)收集到的基體元素Al的光強(qiáng)來(lái)比較各種制樣方法的差異。
結(jié)果表明,由機(jī)械壓樣機(jī)破碎樣壓制制備的鋁箔樣品可勝任在直讀光譜儀上進(jìn)行快速分析,測(cè)定的結(jié)果與化學(xué)方法相一致,適合于日常檢驗(yàn)樣品量繁重的工廠、實(shí)驗(yàn)室、品質(zhì)檢驗(yàn)部門之樣品的制備及檢測(cè)。
操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)
工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化操作和描跡操作
①標(biāo)準(zhǔn)化操作每班進(jìn)行一次。如果操作人員認(rèn)為激發(fā)標(biāo)鋼分析結(jié)果穩(wěn)定,可以用上個(gè)班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。
在分析過(guò)程中個(gè)別元素偏離太大時(shí),可以再實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)化,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。
②標(biāo)準(zhǔn)化操作時(shí),研磨標(biāo)準(zhǔn)化樣品較好用新的砂輪片面。
③、標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程中,要檢查標(biāo)準(zhǔn)化樣品的號(hào)碼,按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
④、標(biāo)準(zhǔn)化操作完成以后,要檢查一下系數(shù)和補(bǔ)償值,與上一次做對(duì)比,不要變動(dòng)太大。
硫是有害的雜質(zhì),在鋼中要嚴(yán)格限制其含量。硫作為常規(guī)分析非金屬元素,其激發(fā)產(chǎn)生的特征波長(zhǎng)較長(zhǎng),能量較低,受光路的影響較大,所以它是光譜儀分析元素中較為敏感的元素。在日常分析中,儀器的飄移,如電源異常、設(shè)備震動(dòng)、光電倍增管的老化等所造成的影響對(duì)硫來(lái)說(shuō),激發(fā)強(qiáng)度一般都是向低端偏離,容易出現(xiàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確性。
現(xiàn)在有些品牌號(hào)稱能夠用火花直讀光譜儀(OES)直接分析灰口鑄鐵,不知道是否可信。畢竟幾十年的(OES)工作經(jīng)驗(yàn),告訴我們,灰口鑄鐵必須白口化(也就是急冷使得片狀石墨的灰鐵變成游離碳化物,以滲碳體的白口鑄鐵),才能用光譜儀分析。
直讀光譜儀是用電?。ɑ鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈鞣N元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而射出各元素的特征波長(zhǎng),經(jīng)光柵分光后,成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫,射入各自的檢測(cè)器,光信號(hào)變成電信號(hào),經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計(jì)算機(jī)處理,并計(jì)算出各元素的百分含量。