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原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)
(1)火焰原子化器的維護(hù)火焰原子化器的維護(hù)與原子吸收分光光度計(jì)相同,要保證霧室的廢液暢通無阻,才能點(diǎn)火。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大,光譜通帶寬,集光本領(lǐng)大,熒光信號強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡單,操作方便。點(diǎn)火的順序是先開啟助燃?xì)夂箝_啟燃?xì)猓绲捻樞蚴窍汝P(guān)閉燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)閉助燃?xì)狻H绻l(fā)生“回火”事故,應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?,然后關(guān)閉助燃?xì)狻?
(2)石墨爐原子化器的維護(hù) 石墨爐原子化器的維護(hù),主要為通冷卻水進(jìn)行冷卻,避免把石墨爐原子化器燒壞。
原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是測量樣品中基態(tài)原子受激發(fā)后產(chǎn)生的原子熒光,故用于測定樣品中的原子含量。隨著原子化器高度的降低熒光強(qiáng)度增大,但原子化器過低噪聲過大,對測定結(jié)果影響較大。原子發(fā)射光或吸收光是因?yàn)樵雍送怆娮釉诓煌芰繝顟B(tài)運(yùn)動(dòng),躍遷時(shí)釋放或吸收能量(或波長),對應(yīng)的波長范圍在可見和紫外光波段(約在190nm~850nm),研究這一范圍的原子特征光譜屬于原子光譜。
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原子熒光光譜分析定量原理
原子熒光光譜法是用一定強(qiáng)度的激發(fā)光源照射含有一定濃度的待測元素的原子蒸氣時(shí),使基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài),然后去激發(fā)回到低能態(tài)或基態(tài),產(chǎn)生一定強(qiáng)度的特征原子熒光光譜,測定原子熒光的強(qiáng)度即可測得樣品中待測元素的含量??瞻字堤蟮脑?,可以適當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?,使儀器的靈敏度降低,減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值,使所測的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,但是如果電流過小,靈敏度也將變小,對所測樣品的影響就會(huì)增加,所以選擇合適的燈電流,保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。 關(guān)于原子熒光強(qiáng)度與分析元素濃度之間的關(guān)系,文獻(xiàn)中曾經(jīng)推導(dǎo)過一些比較復(fù)雜的關(guān)系式,但是從實(shí)際工作的條件出發(fā),可以近似的推導(dǎo)出熒光強(qiáng)度與分析物質(zhì)濃度之間的簡單方程式。假設(shè)基態(tài)原子只吸收某一頻率的光能,并在激發(fā)至特定的能級發(fā)射出熒光,且在熒光池中不被重新吸收,整個(gè)熒光池處于可被檢測器觀測到的立體角之內(nèi)。
影響原子熒光空白的因素
燈電流的影響一般來說燈電流與負(fù)高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流,空白值就相應(yīng)的提高。原子化器用來將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器??瞻字堤蟮脑挘梢赃m當(dāng)?shù)慕档碗娏髦担箖x器的靈敏度降低,減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值,使所測的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,但是如果電流過小,靈敏度也將變小,對所測樣品的影響就會(huì)增加,所以選擇合適的燈電流,保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。燈電流適當(dāng)提高使測定靈敏度提高,但燈電流過高,重現(xiàn)性變差,還會(huì)影響燈的壽命,有時(shí)會(huì)造成工作曲線的彎曲。經(jīng)實(shí)驗(yàn),燈電流15-30A為宜。測As的話,以AFS930為例60mA就可以了。隨著原子化器高度的降低熒光強(qiáng)度增大,但原子化器過低噪聲過大,對測定結(jié)果影響較大。