廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。二醇基SPE柱分類

為何在 SPE操作中會(huì)出現(xiàn)流速非常慢或流速不一致，回收率較低，且平行性差？也許很多小伙伴都遇到過這樣的問題。小子選錯(cuò)了，方法有問題嗎？或者填充材料的粒度分布不均勻，填充松緊度不穩(wěn)定？實(shí)際上 SPE小柱每批流速都有嚴(yán)格的質(zhì)量控制范圍，在質(zhì)量控制范圍內(nèi)的小柱可以保證穩(wěn)定的流速，超出質(zhì)量控制范圍的小柱將作為異常品處理。那么，是否可以采用一種穩(wěn)定的方法，用出廠流速測試合格

實(shí)際上還有一個(gè)很容易被大家忽視的細(xì)節(jié)也會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)速度過慢： SPE小柱在運(yùn)輸過程中篩板和填料可能會(huì)發(fā)生微小的松動(dòng)，導(dǎo)致空氣進(jìn)入填料(一般不容易被肉眼看到)，含氣填料在氣壓下會(huì)導(dǎo)致溶劑流動(dòng)緩慢。這一點(diǎn)大家都能理解，為什么同一批小柱子會(huì)出現(xiàn)流速不平衡的情況

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正壓除氣泡

試樣數(shù)量較少，填充量較小，人工施加正壓較為方便，可采用針筒連接接頭法進(jìn)行正壓排除氣泡。

□負(fù)壓排泡

試樣量較大，填料量大，人工施加正壓不便，可用真空泵連接固相萃取裝置，負(fù)壓排出氣泡。

1.2排氣泡的時(shí)間？

在 SPE操作中，一般包括平衡活化、上樣、淋洗、洗脫四步。是否每個(gè)步驟都需要一個(gè)排氣泡？但是，一般情況下，當(dāng)填料之間有空隙時(shí)，需要排出氣泡，例如，當(dāng)平衡液被激1活后，需要排出氣泡，使溶液能更好地與填料接觸。

另外還有一個(gè)容易忽略的環(huán)節(jié)也是需要排出氣泡的，一般淋洗后需要進(jìn)行抽干操作，抽干后填料間也會(huì)有空氣進(jìn)入，加入洗脫液后，也是要排出氣泡的，否則大量的氣泡也會(huì)嚴(yán)重影響洗脫液的流速和洗脫效果。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強(qiáng)度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，很大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

作用機(jī)理：在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強(qiáng)，但比離子力更弱。常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物中多含有極性大的官能團(tuán)。

含碳量

碳量是指填料的含碳量，從側(cè)面反映了C18的修飾程度，在分離效果和目標(biāo)成分保持時(shí)間方面起著重要作用。對(duì)于相同類型的填料，高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高，碳鏈增大，同時(shí)也增加了結(jié)合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定，市場上C18碳含量一般在17-22%之間，也有一些特殊C18碳含量超過22%，但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好，根據(jù)樣品性質(zhì)和純化需要選擇不同含碳量的C18，例如，極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。

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固體萃取塔：是一種以大孔 PS/DVB為基質(zhì)、經(jīng)羧基修飾的弱陽離子型吸附劑，它與苯環(huán)之間有強(qiáng)的疏水作用，羧基提供弱的陽離子交換能力。

特征：對(duì)于強(qiáng)堿具有良好的保護(hù)作用，可承受的 pH 1-14，簡單保存模式。

要素：比表面積：500-700m2/g

直徑：40-50微米

孔平均直徑：300

申請(qǐng)：生物基質(zhì)強(qiáng)堿性分析

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固體萃取塔：提取的堿性化合物

SC X是硅膠基質(zhì)的苯磺酸基填料，其磺酸基的負(fù)電性具有較強(qiáng)的陽離子交換能力，同時(shí)苯環(huán)具有疏水保留作用。SCX可從含正電荷的堿中提取，如胺。

經(jīng)典應(yīng)用：

檢查殺蟲劑和在食品中的殘留量，例如大環(huán)內(nèi)酯類。

發(fā)現(xiàn)濫用。

及其代謝產(chǎn)物的生物基質(zhì)分析。

有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：在動(dòng)物組織中 NY/T 468-2006 yansuanKrentror的氣相色譜質(zhì)譜測定方法。

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固相萃取儀(Solid-Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種廣為采用并廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它使用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，并與基體和干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達(dá)到對(duì)目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進(jìn)行分離和富集的目的。

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基本特征：本機(jī)采用透明的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)玻璃制成，具有很強(qiáng)的抗腐蝕能力。

耐交叉污染，防霧真空槽設(shè)計(jì)，操作簡便快捷。無相分離操作，便于分析物組件的收集和處理小型樣品。

固相萃取裝置可以配置大容量的采集容器，既可以批量處理，也可以單獨(dú)處理。

本實(shí)用新型采用特硬玻璃模具成型，其壁厚均勻，因此能承受高負(fù)壓-0.098 Mpa以上。

抽提柱托盤由特殊的高分子材料制成，其美觀耐腐蝕，長期使用在高壓狀態(tài)下不變形。

內(nèi)試管架采用聚四氟材料制成，因此耐腐蝕能力較強(qiáng)。周圍壓力分布均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。

抽提速率一致性好，便于控制調(diào)節(jié)。多種通路單獨(dú)控制，接頭耐腐蝕。

同時(shí)分別進(jìn)行了 SPE和分析， SPE只為后續(xù)分析提供了合適的樣品。

為了使樣品溶液與填料充分接觸，溶劑流量不得過大。

可以用自動(dòng)化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機(jī)組成。