萃取設(shè)備的選擇

對于一個液液萃取過程來說，選擇合適的傳質(zhì)設(shè)備，是一件比較重要的工作，但也是比較困難的工作。各種傳質(zhì)設(shè)備具有不同的特性，而且萃取過程及萃取系統(tǒng)中各種因素的影響也是錯綜復(fù)雜的。

設(shè)備的選型應(yīng)考慮系統(tǒng)的性質(zhì)和設(shè)計特性：

(1).系統(tǒng)所需要的理論級數(shù)：

為完成一定的分離要求，萃取設(shè)備必須具有所需要的理論級數(shù)。所需要的理論級數(shù)較少，如2-3級，一般無機(jī)械攪拌的設(shè)備可以選用，如填料塔、篩板塔等。

所需要的理論級數(shù)較多，如5級以上，就必須選用具有外加能量的萃取設(shè)備，如轉(zhuǎn)盤塔、振動塔。當(dāng)需要更多的理論級數(shù)時，如稀土萃取過程往往需要幾十級，甚至幾百級，此時一般只能選用混合澄清器。

(2).處理量：

設(shè)備的處理量往往由生產(chǎn)任務(wù)所決定。所要求的處理量大，可選用轉(zhuǎn)盤塔、篩板塔，Kuhni塔；處理量較小，可選用填料塔，脈沖篩板塔、脈沖填料塔等。

(3).停留時間：

在萃取操作中如果系統(tǒng)對停留時間有要求時，如抗1菌素生產(chǎn)中，發(fā)酵液的萃取，往往要求在萃取設(shè)備中停留時間較短，此時可選用離心萃取器。如果系統(tǒng)伴有較慢的化學(xué)反應(yīng)，要求有足夠的停留時間時，采用混合澄清器也是合適的。

(4).相比：

系指分散相和連續(xù)相的流量比，對于塔式萃取設(shè)備，為了產(chǎn)生較大的接觸面積，通常將流量大的一相作為分散相。相比過大，非攪拌型的塔不宜選用，而應(yīng)該選用攪拌型的塔，混合澄清器基本上不受相比大小的影響。

(5).系統(tǒng)的物理性質(zhì)：

系統(tǒng)的物理性質(zhì)對萃取設(shè)備的選擇有密切的關(guān)系。兩相密度差大可選用塔式萃取器；反之應(yīng)選用離心萃取器；系統(tǒng)的界面張力大，粘度高，則應(yīng)考慮有外加能量的萃取設(shè)備，以保證較大的接觸面積；幾乎所有的固液萃取都要現(xiàn)對原料進(jìn)行預(yù)處理,一般是將原料粉碎,制成細(xì)粒狀或薄片狀。界面張力小，可選用填料塔，若系統(tǒng)具有腐蝕性的，則應(yīng)優(yōu)先考慮填料塔。

(6).設(shè)備與操作、維修費用：

選用萃取設(shè)備時，除需要考慮設(shè)備的制造費用外，還要考慮設(shè)備的操作和維修費用。包括設(shè)備內(nèi)的物料存儲量，尤其是溶劑的存儲量、溶劑的回收費用及溶劑的損耗。

(7).設(shè)備的安裝場地：

設(shè)備的安裝場地應(yīng)根據(jù)實際情況確定，場地面積有限應(yīng)選用塔式設(shè)備；若場地高度有限，則可考慮混合澄清器。

影響萃取的因素

萃取壓力的影響萃取過程中，SF密度的變化直接影響萃取效果。萃取壓力是影響SF密度的重要參數(shù)。壓力的變化能顯著提高SF

溶解物質(zhì)的能力。根據(jù)萃取壓力的變化，可將SFE分為3類：(1)高壓區(qū)的全萃取。高壓時，SF的溶解能力強(qiáng)，可較大限度地溶解所有成分；被分離組分在萃取劑中相對揮發(fā)度增大得多，分離就容易，也就是所選擇的萃取劑的選擇性大。(2)低壓臨界區(qū)的萃取，僅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中壓區(qū)的選擇萃取，在高低壓之間，可根據(jù)物料萃取的要求，選擇適宜的壓力進(jìn)行有效萃取。當(dāng)壓力增加到一定程度后，則溶解增加緩慢，這是由于高壓下超臨界相密度隨壓力變化緩慢所致。另外，壓力對萃取效果的影響還與溶質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)。

溫度的影響

溫度對萃取效果的影響較為復(fù)雜，可以從兩個方面來考慮：一方面，在一定壓力下，升高溫度；由于升高溫度作為萃取劑

CO2的分子間距增大，分子間作用力減小，密度降低，溶解能力相應(yīng)下降。另一方面，在一定壓力下，升高溫度被萃取物的揮發(fā)性增強(qiáng)，分子的熱運動加快，分子間締和的機(jī)會增加，從而使溶解能力增大。因此，溫度對超臨界萃取率的影響應(yīng)綜合這兩個因素來考慮：升高溫度，分子的熱運動加快，分子的締和的機(jī)會增加，從而使溶解度的增加起了一定的主導(dǎo)作用。液泛是指萃取過程中兩相速度達(dá)到某一極限值時,一相會因阻力增大而被另一相夾帶,由其本身入口處流出塔外,這種兩相相互夾帶的現(xiàn)象叫做液泛。在實際生產(chǎn)中，

超臨界CO2萃取的溫度控制為大于臨界溫度，但不宜太高，一般為31.5℃～85℃是較好操作溫度。

固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用

我們知道：有機(jī)物在池塘、水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定，但是一旦進(jìn)入采樣瓶中，就會迅速發(fā)生變化，所以有機(jī)物分析要求即采即分析。由于固相萃取設(shè)備簡單，體積小，易于攜帶，可以做到邊采樣，邊前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱，而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。在城市供水水質(zhì)監(jiān)測中，有機(jī)磷農(nóng)1藥指標(biāo)的測定中1共測、甲1基對硫1磷，對1硫磷5種，可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進(jìn)行測定，即用固相萃取柱吸附水中的微量有機(jī)磷農(nóng)1藥1，用甲1醇丙1酮混合液洗脫，濃縮后，用火焰光度檢測器（FPD）氣相色譜測定。前者在離心分離機(jī)內(nèi)加上攪拌裝置，形成單級或多級的離心萃取機(jī)，有路維斯塔式和圓筒式離心萃取機(jī)。