廊?；瘜W(xué)-——工業(yè)級乙撐二胺生產(chǎn)

準(zhǔn)確移取25mL銅溶i液于250mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻,準(zhǔn)確移取25mL銅稀釋溶液,放入250mL錐形瓶中,分別加入蒸餾水30mL、1:5的硫酸35mL、10%的碘化鉀25mL,用c(Na2S203)=0.1mo/L的硫i代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入100g/的硫氰i化鉀25mL3-5mL淀粉指示劑,繼續(xù)用硫i代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失,30s內(nèi)不再出現(xiàn)藍(lán)色為終點。記錄消耗的硫i代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。 工業(yè)級乙撐二胺生產(chǎn)

二氯乙i烷法：由二氯乙i烷與氨直接合成，在鉬鈦不銹鋼反應(yīng)管道內(nèi)進行，反應(yīng)溫度控制在160～190℃，壓力為2.452 MPa，反應(yīng)時間1.5min，反應(yīng)后的合成液經(jīng)蒸發(fā)一部分水分和過量氨進人中和器，用30%堿液中和，然后經(jīng)濃縮、脫鹽、粗餾得粗、粗三胺、粗多胺等混合物，后再將粗在常壓精餾得成品，其含量70%，在加壓下蒸餾可得90%純度的產(chǎn)品。工業(yè)級乙撐二胺生產(chǎn)

在800L不銹鋼縮合反應(yīng)罐中，加入100kg氯、100kg冰及135kg 30%的，在攪拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保溫1h后，以每次10L分批加入30%，每次加入后待酚酞指示劑不顯堿性后再加入下一批，反應(yīng)物呈堿性。在室溫保持12h后，加熱至90℃，加活性炭，過濾，濾渣用水洗，溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH=3，析出結(jié)晶。過濾，水洗至無氯根反應(yīng)。烘干，得EDTA 64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如，采用如下摩爾配比：乙二胺:氯:=1:4.8:4.8，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)6h，再煮沸2h，反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸酸化即可得到EDTA結(jié)晶，收率82%～90%。工業(yè)級乙撐二胺生產(chǎn)