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堵”的原因之一:純水中的細菌污染首先我們要認識到,一般的國產(chǎn)甲1醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有的燒杯用超聲波清洗。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌,而這些細菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性。
有兩種方式推薦:
(1)的方式當然是購買實驗室專用純水機,既方便又可靠,質(zhì)量也放心。缺點就是價格不菲。
(2)成箱購買市售純凈水,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗,待菌落數(shù)合格方可使用。濕法:將吸附劑與流動相混合,攪拌以除去空氣泡,徐徐傾入色譜管中,然后再加入流動相,將附著于管壁的吸附劑洗下,使色譜柱表面平整。這樣每次只要單獨開一支即可,也很方便。每次成本2元左右。這里特別指出一個細節(jié):在絕大多數(shù)書本上,凡談到配制流動相都會談到后一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實際效果來說,只要能保證水的質(zhì)量,這一步完全可以也應(yīng)當去除。
漏液:
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生漏液,那就是故障所在。
漏液的原因分兩種:
接觸硬件不當:在更換零件如流路管或換柱時,換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。原因有以下兩點點:(1)流動相過濾在理論上有好處,但是實際操作時由于不可能做到專瓶專用,反而容易造成的交叉污染,對于配比復(fù)雜的流動相影響更大。當然選項用PEEK接頭是一較好是一個較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手擰就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當也會漏液,一種不當就是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當就是致命的錯誤:滑絲,這往往是動手能力不太強,螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗,那就是擰螺絲。