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氣源準備,事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體準備兩個鋼瓶,以調(diào)換備用。有的廠使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴格凈化處理。現(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù),一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進行凈化過濾后使用。對一些高等的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
色譜加熱
溫度:在“設(shè)置”菜單中“Oven1”菜單中點擊“DTC”菜單中查看“IsoThermal oven”溫度,設(shè)定值為80℃,等待一段時間后,恒溫箱溫度是否升到設(shè)定值。此時色譜開始加熱。至到加熱到設(shè)定溫度后進行下步操作。
色譜運行。
1、待色譜加熱一個小時以后,色譜基線穩(wěn)定以后,如果是FID檢測器則需要先點火,等火點著后,再在日程表里點擊開始鍵(綠色向右三角箭頭),TCD檢測器無需點火。色譜開始分析。
氣相色譜儀試驗中應(yīng)注意的事項
1.氣相色譜儀手動進樣的速度要快,過慢會導(dǎo)致峰分叉;
2.氣相色譜儀進樣時應(yīng)排除進樣針內(nèi)的氣泡,確保進樣重現(xiàn)性;
3.選用合適的進樣器,如10ul的進樣針進樣不得少于1ul ;
4.氣相色譜儀色譜柱安裝過程中,應(yīng)注意進樣口端和檢測器端插入的長度不同,不同的儀器,插入的長度也不同;
5.氣相色譜儀色譜柱使用前,先老化,再使用。