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廣州碩譜生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Diol固相萃取柱供應(yīng)商
對正相體系,先對目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣,然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫,分別收集洗脫液的分析結(jié)果,建立淋洗曲線,確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系,淋洗后的甲1基叔丁基1醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系,而洗脫液中甲1基叔丁基1醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。
合理處理 SPE柱,在 SPE柱中,吸附劑可能存在少量干擾物,有效活化可避免干擾物進(jìn)入洗脫液中,活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)洗脫過程中洗脫強(qiáng)度zui高的溶劑體系。
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樣本制備問題
大部分流速問題是由于樣品制備不當(dāng)造成的。例如樣品混濁、離心過濾不充分造成上樣時(shí)篩板堵塞,或樣品本身的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)處理不當(dāng),造成有效蛋白沉降,造成篩板堵塞。通過改進(jìn)前處理方法,可解決由這種原因引起的流速問題。因此,樣品準(zhǔn)備是保證 SPE正常流動(dòng)速度的di一步。
小柱子本身因素(填充尺寸和柱子體積)
充填粒徑的作用,大充填粒徑的充填越疏松,流動(dòng)相阻力越小,流速越快;小充填粒徑的作用,充填越緊,流速越慢。這一現(xiàn)象在弗羅里硅土和硅藻土小柱中都很明顯。小柱粒徑范圍一般為40-60 um,農(nóng)殘級弗羅里硅土的粒徑范圍為75-150 um,大柱粒徑范圍為600-900 um。因此弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會(huì)比一般小柱要快,特別是大孔硅藻土小柱,在使用時(shí)需要配以導(dǎo)流針來控制流速。
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固體萃取塔:是一種以大孔 PS/DVB為基質(zhì)、經(jīng)羧基修飾的弱陽離子型吸附劑,它與苯環(huán)之間有強(qiáng)的疏水作用,羧基提供弱的陽離子交換能力。
特征:對于強(qiáng)堿具有良好的保護(hù)作用,可承受的 pH 1-14,簡單保存模式。
要素:比表面積:500-700m2/g
直徑:40-50微米
孔平均直徑:300
申請:生物基質(zhì)強(qiáng)堿性分析
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固體萃取塔:提取的堿性化合物
SC X是硅膠基質(zhì)的苯磺酸基填料,其磺酸基的負(fù)電性具有較強(qiáng)的陽離子交換能力,同時(shí)苯環(huán)具有疏水保留作用。SCX可從含正電荷的堿中提取,如胺。
經(jīng)典應(yīng)用:
檢查殺蟲劑和在食品中的殘留量,例如大環(huán)內(nèi)酯類。
發(fā)現(xiàn)濫用。
及其代謝產(chǎn)物的生物基質(zhì)分析。
有關(guān)標(biāo)準(zhǔn):在動(dòng)物組織中 NY/T 468-2006 yansuanKrentror的氣相色譜質(zhì)譜測定方法。
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聚乙烯醇小柱活化平衡的目的有二,一是使官能團(tuán)填料的粘附性和伸縮性保持對目標(biāo)化合物的大吸附活性,另一種目的是去除填料本身可能引入的雜質(zhì)。硅膠鍵合C18,是一種在硅膠微球表面粘結(jié)的疏水性C18官能團(tuán),為使其對目標(biāo)物保持充分吸附活性,需要在濕潤環(huán)境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)與上樣物的溶劑分子具有良好的相容性,目標(biāo)物在膜間進(jìn)行傳質(zhì),與膠接C18發(fā)生疏水作用時(shí),目標(biāo)物與膠接C18本身并不具有水浸潤性,直接上樣物,C18蜷縮,而較強(qiáng)的疏水性則使其難以與目標(biāo)物中的目標(biāo)物分子充分接觸,因此, HLB小柱采用聚合物改性材料,增加了親水基團(tuán),使其在上樣物的環(huán)境中與目標(biāo)物分子充分接觸,而發(fā)生傳質(zhì),使目標(biāo)物在上樣物的環(huán)境中完全保留。
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反相萃取通常用于化合物的預(yù)處理,正如反相色譜是色譜中常用的分離方法一樣,反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液,除去水分后,可方便地進(jìn)行干燥、濃縮。
有些項(xiàng)目,在淋洗步驟完成后,直接用一定量的洗脫液,如1 ml洗脫,這個(gè)過程中洗脫和定容集是一步處理,前一步處理必然會(huì)影響洗脫步驟的定量結(jié)果。
也就是溶劑互溶問題,當(dāng)淋洗過程中使用的溶劑極性與洗脫溶劑極性的差別較大時(shí),就會(huì)產(chǎn)化分層,洗脫阻力大,洗脫液容易被稀釋等問題,造成洗脫效果不同,從而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果。