廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。石墨化炭黑SPE柱選擇

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液進行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應略低于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應略高于目標化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當純甲1醇無法洗脫目標化合物時，則應測試甲1醇-甲1基叔丁基1醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

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凈水系統(tǒng)

鍵合相位是非極性的，碰到水C18鏈就會被排斥，導致C18 “倒伏”，色譜峰變差，保留變?nèi)酰此辔唤担源蠖鄶?shù)C18反相分離柱不能用純水作流動相。一般選用C18-AQ反相柱分離親水化合物，走水體系，提高保留值。

防腐鹽

單獨用酸或堿來調(diào)節(jié)流動相中的 PH值，由于分離成分的多樣性，未必能達到實驗所要求的效果。一般做法是：以緩沖鹽制備流動相。但是有些緩沖鹽會析出不易觀察的微晶：過濾后，改變流動相的組成；不過濾時，晶體會損壞管柱，也容易堵塞管道，污染檢測器。所以，在滿足實驗條件的情況下，盡量選擇不容易析出的緩沖鹽，分離結(jié)束后，一定要清洗柱子和整個分離系統(tǒng)，避免出現(xiàn)色譜性霉菌。為便于制備和處理，常選用揮發(fā)性鹽類，如銨鹽等。

用溶劑的次序也會影響流動速度，如活化溶劑是二氯甲1烷，平衡溶劑是水，因為二氯甲1烷與水不互溶，活化平衡時間的流動速度較慢。因此，我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇，這樣就能解決這個問題。

氣層效應

氣層可以阻止液體流動，從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動。商品產(chǎn)品通過運輸?shù)接脩羰种校谶\輸過程中，填與篩板之間發(fā)生位移、松動，很容易形成氣層。這個氣氣層有時會更明顯，能看出填充物有斷裂或縫隙。有時候松動并不明顯，使用小柱體時才能感覺到流速的不同。這樣，通過壓實篩板或使用正負壓將空氣排出即可解決輕微松動問

固相萃取柱能否重復使用？

回答：理論上說，可以洗干凈后再使重復使用，因為在沖洗過程中不能保證完全沖洗干凈，其殘留物質(zhì)在下次使用可能會對被測物造成干擾，導致回收率和重現(xiàn)性差！

相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同？

答：不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣，但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會造成樣品回收率的差異！

規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱，是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替？

回答：理論上都可以，但是有些時候所測定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復雜，使用標準推薦的固相萃取小柱可能會獲得更好的回收率和重現(xiàn)性！

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固相萃取柱(英文，簡稱 SPE柱，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE柱，簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。本發(fā)明主要用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預處理。固相萃取技術(shù)已廣泛應用于眾多國家標準(GB/T)和工業(yè)分析標準。

固相萃取柱容是固相萃取柱內(nèi)填料的吸附能力。硅膠基質(zhì)固相萃取柱的容量一般為1~5 mg/100 mg，即柱容為填充量的1%~5%。粘接硅膠離子交換吸附劑的容量則用 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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該方法以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，采用選擇性吸附、選擇性洗脫等方法對樣品進行富集、分離、凈化，它是液-固相物理萃取過程，也可將其近似視為簡單的色譜過程。利用液相色譜法分離選擇性吸附和選擇性洗脫 SPE原理。

通常采用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，將其保留在被測物質(zhì)中，然后選擇適當濃度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對被測物質(zhì)進行快速洗脫，從而實現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。

還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測物質(zhì)外流；或者同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。

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原則：用 SEP柱不同填料中測定的化合物與背景雜質(zhì)的分配系數(shù)差異，匹配相應的洗脫溶劑，將化合物與雜質(zhì)分離。

分類：反相萃取柱(從極性基質(zhì)中提取非極性樣品)，正相萃取柱(從極性基質(zhì)中提取極性樣品)，離子交換萃取柱(從電荷樣品中提取)。

應用：它主要用于反相萃取，適用于非極性到中極性化合物，如素、、酞嗪、、、染料、芳香香油、脂溶性維生素、殺真菌劑、除草劑、環(huán)境、 PAH和 PCB殘留物、食品添加劑、碳水化合物、對羥基甲取代脂、酚類、酚類、鄰苯二甲酸酯、類固醇、表活化劑、、水溶性維生素等。

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Phenyl苯柱：與C18和C8相比，吸附較弱，適用于非極性化合物到中極性化合物，特別是苯系化合物。Cyano-cn氰基柱

反相萃?。哼m于中極性化合物，正相萃?。哼m于，物質(zhì)，染料，除草劑，，類固醇；弱陽離子交換萃?。哼m于碳水化合物，陽離子化合物…

氨基阿米諾-NH2：正相抽提：適用于極性化合物，弱陰離子交換抽提：適用于碳水化合物，弱陰離子及有機酸化合物。

AluminaA型酸性氧化鋁柱，