廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Diol固相萃取柱供應(yīng)商

常用極性固定相包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

正相態(tài)時(shí)，溶液體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，洗脫強(qiáng)度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物，所選的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，很大限1度地洗脫干擾物，這樣洗脫目標(biāo)物才能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

因此，面對(duì)反相、正相固相萃取，在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)選擇哪一種？鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán)，在實(shí)際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。

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負(fù)離子交換填充物(SAX, MAX)

·分析物：陰離子(酸)化合物

·方法：

(a)活化：樣品在非極性有機(jī)溶1劑中作活化處理時(shí)，可用樣品溶劑：在極性溶劑中作樣品處理時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶1劑作活化處理，然后用水平衡，然后用合適 pH值的緩沖液平衡。

上樣：樣品溶液的 pH值應(yīng)大于其 pKa的兩個(gè)單位(以保證其電荷)。

洗脫液 pH值：洗脫液 pKa小于兩個(gè)單位(中和分析物的電荷)。

防爆小柱體應(yīng)用原理

固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后，進(jìn)行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過(guò)吸附劑，保留其中的被測(cè)物質(zhì)，然后選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行洗脫，從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測(cè)物質(zhì)外流；或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。使用 SPE小柱的過(guò)程，以下我們將填充物設(shè)置為保留的目標(biāo)化合物。預(yù)洗-活化-去除柱體中的雜質(zhì)，即飽和平衡柱體。采用強(qiáng)、弱溶劑(緩沖液)依次激1活。上樣法——將樣品(包括分離物和干擾物)溶解在一種溶劑中，轉(zhuǎn)移到柱中，使組分通過(guò)吸附劑，吸附劑有選擇地吸附保留的分離物和某些干擾物。淋洗——用合適的溶劑淋洗吸附劑，將先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉，分離物富集后留在吸附劑上。洗脫-用小容量溶劑從吸附劑中洗脫所測(cè)物質(zhì)并收集。

正離子交換填料(SCX, MCX)

·分析物：陽(yáng)離子(堿性)化合物

(a)活化：樣品溶劑可在非極性有機(jī)溶1劑中活化；在極性溶劑中的樣品中，可在水溶性有機(jī)溶1劑過(guò)柱后與水平衡，然后以適當(dāng) pH值的緩沖溶液平衡。

5.溶劑洗脫強(qiáng)度：

-反相溶劑的洗脫強(qiáng)度：

水樣→甲1醇→異丙1醇→乙1腈→丙1酮→醋1酸乙1酯→乙1醚→四1氫呋1喃→二1氯甲1烷→氯1仿

四氯化1碳→異辛1烷→己1烷

正相溶劑洗脫強(qiáng)度：

己1烷→異辛1烷→四氯化1碳→氯1仿→二氯甲1烷→四氫呋1喃→乙1醚→乙1酸乙1酯→丙1酮→丙1酮

乙1腈，異丙1醇，甲1醇。

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Diol固相萃取柱供應(yīng)商

在目標(biāo)物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時(shí)，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。采用陽(yáng)離子交換機(jī)制，可將萃取過(guò)程中 pH調(diào)至低于目標(biāo)物 pKa的兩個(gè) pH單位，即 pH=2.16。研究發(fā)現(xiàn)，保留機(jī)制的選擇主要受以下幾個(gè)因素的影響：保留機(jī)制一：目標(biāo)物官能團(tuán)的性質(zhì)；保留機(jī)制二：樣品基質(zhì)的性質(zhì)。

SCX (強(qiáng)陽(yáng)離子交換)是一種以單分散型、無(wú)孔聚合物微球?yàn)檩d體的高i效離子交換色譜柱，用于快速、高i效地分離分析蛋白質(zhì)和多肽。

該 SPE色譜柱具有用于無(wú)極性和中度極性化合物的高保性烷i基合成相。

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離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物，其作用機(jī)制是在帶電的目標(biāo)化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引。試樣基質(zhì)可以是極性的，例如水溶液，也可以是非極性的有機(jī)溶液，但實(shí)際使用時(shí)用水溶液較多，如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。

所分析的目標(biāo)化合物必須具有下列任何一種或多種官能團(tuán)，才能通過(guò)離子力從樣品溶液中分離出來(lái)：(1)可產(chǎn)生陽(yáng)離子的官能團(tuán)(帶正電荷)(2)可產(chǎn)生陰離子的官能團(tuán)(帶負(fù)電荷)，而待分析的目標(biāo)化合物必須在特定 pH環(huán)境下呈離子化或中性化。

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通用規(guī)格：100 mg/1毫升，200 mg/3毫升，500 mg/3毫升，1毫升/6毫升等。例如，在100 mg/mL中，100 mg/mL為填料質(zhì)量，1 mL為空柱管體積，也就是“總填料所占的體積”。

一次使用：為了避免交叉污染，保證檢測(cè)的可靠性， SPE柱一般一次使用。

固相萃取小柱主要作用及目的：用于樣品分離、提純、富集，減少基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度

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消除基體干擾：固相萃取可有效去除干擾物質(zhì)，從而保證高靈敏度、高選擇性和 HPLC/MS穩(wěn)定可靠地聯(lián)用

減少離子抑制：在 HPLC/MS聯(lián)用分析中，固相萃取可有效去除引起離子抑制的主要物質(zhì)。消除這些干擾物可以提高質(zhì)譜的相關(guān)性，從而降低 zui的低定量極限。

目標(biāo)分析物濃縮：通常情況下，目標(biāo)化合物的濃度往往很低，以致于不能準(zhǔn)確地定量。固相萃取可以在不富集干擾物的情況下富集分析物。

改進(jìn)分析系統(tǒng)性能：固相萃取可以提高分析系統(tǒng)的性能，如：延長(zhǎng)分析色譜柱的使用壽命，減少系統(tǒng)停機(jī)和維護(hù)時(shí)間；降低離子抑制作用至零度，提高信號(hào)對(duì)應(yīng)性。