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簡而言之,頂空分析就是對頂空樣品瓶中存在的氣體進行分析。實驗室用來進行頂空分析的瓶子,我們稱之為頂空瓶。這一試驗的實質(zhì)是將揮發(fā)性樣品加熱,使其揮發(fā)氣化,在樣品瓶頂空間形成氣體然后擴散,然后將揮發(fā)性樣品上方的氣相色譜瓶頂氣體放入氣相檢測。為獲得與頂空 GC性能良好的性能,應(yīng)注意樣品準(zhǔn)備和儀器設(shè)置。瓶蓋是一種很重要且常被忽略的元素,同時也是進行頂面空間分析的必備材料。確保正確使用瓶蓋很重要!
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瓶子大?。?
可用6,10,20毫升大小的頂空瓶。采用標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶,以保證有足夠的頂部空間,必須保證樣品的標(biāo)準(zhǔn)比例,不能過度稀釋使用。一般情況下,比對后保留的容量應(yīng)至少為樣本容量的50%
底?。?
兩種類型的頂空瓶,有圓底或平底。兩者都適合與進樣一起使用,但是圓底瓶通常更適合于儲存取樣。因此圓底瓶的自動進樣器工作起來更加可靠。同時,圓底瓶還能承受更大的壓力,更適合于溫度升高和衍生等應(yīng)用。
合適的鉗蓋方法:
必須正確地壓緊頂空瓶。確認壓蓋鉗不過緊正確。瓶蓋不要影響瓶蓋的使用。為了這個目的,你應(yīng)該多想辦法正確使用壓蓋器和頂空瓶。
選擇進樣板:
采用耐溫適中的進樣墊。不當(dāng)?shù)倪M樣墊將引導(dǎo)溶解,而頂部的空間則會導(dǎo)致污染。
純凈瓶:
樣品瓶要清洗。并不是所有的瓶都是標(biāo)準(zhǔn)使用的,臟的或重復(fù)使用的樣品瓶都會導(dǎo)致鬼峰或誤檢。
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一種清洗快速干燥色譜儀樣品瓶一體化裝置,包括一底板、一試樣架及一清潔箱體,所述清潔箱體的底部通過支撐腿與底板的頂部固定連接,所述試樣架的一側(cè)固定連接有一放料箱,所述放料箱體與放料箱體背離的一側(cè)固定連接有一轉(zhuǎn)動桿,本發(fā)明涉及色譜儀樣品瓶的清洗技術(shù)領(lǐng)域.本發(fā)明可以快速清洗試樣瓶,而且試樣架可以放置不同尺寸規(guī)格的試樣瓶,擴大了清洗裝置的使用范圍,同時通過水、乙醇(或其他)以及清洗液三重清洗,可以保證樣品瓶的清潔質(zhì)量,特別適用于交叉污染環(huán)境檢測等污染物的檢測。
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一種生物試樣培養(yǎng)技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種厭氧生物試樣瓶.該試樣包括儲存生物試樣的瓶體(1)和瓶蓋(2),該試樣的特征在于:瓶蓋(2)上設(shè)有第二瓶蓋(3),瓶蓋(2)與第二瓶蓋(3)之間設(shè)有一個腔室(5),該腔室(5)內(nèi)固定有袋裝無氧脫氧劑(4),第二瓶蓋(3)頂部設(shè)有頂錐(6),瓶蓋(2)的頂部有通氣孔(8).本發(fā)明的有益效果為:在兩個瓶蓋之間設(shè)置一藥劑倉,該藥劑倉,該藥劑倉可用于厭氧樣本的始終處于無氧環(huán)境中,確保測試結(jié)果準(zhǔn)確。
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調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時,才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭?。預(yù)加保護柱為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候,一預(yù)柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。
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不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進行預(yù)處理,或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱??梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護柱?!厩拜吔?jīng)驗】如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了以后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出,發(fā)現(xiàn)類似于氣泡的存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩(wěn),順利解決。