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發(fā)布時間:2021-08-28 11:48  






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LC是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設(shè)備,在使用過程中會有很多小技巧,一些小的注意事項,今天就按照 LC構(gòu)成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測器→廢液,這個順序一一說明了如何做保養(yǎng)?流動相溶劑瓶的維護(hù)作為流動相起始點的溶劑瓶,通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液,首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機(jī)相溶液,對于有機(jī)相溶液,不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但有機(jī)相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生,裝時使用棕色溶劑瓶,避免陽光直接照射,更換時應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾,溶劑瓶內(nèi)的過濾頭,其作用是防止溶液瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng),其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導(dǎo)致流動相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng),以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),因此平時一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動,很多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是一類常見問題。一般情況下,我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng),在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷純水清洗時的流量為5 mL/min,如果壓力超過1 MPa,可考慮更換。




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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱,但其制備方法相對簡單,定量準(zhǔn)確,尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言,雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當(dāng)前一段時間內(nèi),填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強(qiáng),容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時,填充柱的內(nèi)徑可以大一些,一般是5~10 mm??梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu),則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。




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固體萃取柱(SPE)是一種集選擇性保留、選擇性洗脫等分離技術(shù),又稱固相萃取法。復(fù)合樣品溶液通過吸附劑(Sorbent)時,吸附劑通過極性相互作用、疏水作用或離子交換等作用力選擇性地保留了目標(biāo)物和少量與目標(biāo)物相似的組分,其它組分通過該吸附劑流出小柱,然后用另一種溶劑體系選擇性地將目標(biāo)物洗脫,從而實現(xiàn)了復(fù)雜樣品的分離純化、濃縮和濃縮。“保持”(Retention)和“洗出”(Elution)都受到目標(biāo)、吸附、溶劑等三個因素的影響,成功分離的關(guān)鍵是要對已知目標(biāo)物進(jìn)行適當(dāng)?shù)奈?、試樣溶劑及洗脫溶劑?

全自動固相萃取儀能抵抗大部分化學(xué)物品的腐蝕,同時具有耐熱、防火、防潮等功能。雖然物理功能很少被損壞,但即使它的性能再好,在使用期間也要定期維護(hù)。對設(shè)備的保養(yǎng)和使用壽命進(jìn)行維護(hù)十分重要。

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