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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用
① 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器。分析儀器的校準(zhǔn)是獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果的關(guān)鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對分析,準(zhǔn)確度無法確定,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)儀器。
② 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度。選擇濃度水平、準(zhǔn)確度水平。
③ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用,用于含量測定。
- 通過配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以外標(biāo)法或者內(nèi)標(biāo)法定量被測物的具體含量;
- 若采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)而做出標(biāo)準(zhǔn)曲線,則可以通過線性回歸法定量被測物的具體含量。
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的注意事項(xiàng)
① 選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測試樣接近。這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒有與被測試樣的基體組成相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也可以選用與被測組分含量相當(dāng)?shù)钠渌w的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
② 要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期。許多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都規(guī)定了有效期,使用時(shí)應(yīng)檢查生產(chǎn)日期和有效期,當(dāng)然由于保存不當(dāng),而使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變質(zhì),就不能再使用了。
①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)成分應(yīng)盡可能地與被測樣品相同
② 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)存放在干燥、陰涼的環(huán)境中,用密封性好的容器貯存。具體貯存方法應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的執(zhí)行。否則,可能由于物理、化學(xué)和生物等作用的影響,使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生變化,引起標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效。
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標(biāo)樣的規(guī)格要求
結(jié)構(gòu)確證:對于有機(jī)化合物的標(biāo)樣,應(yīng)至少采用質(zhì)譜及核磁(1H-NMR, 13C-NMR,COSY...)對其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證,必要時(shí)增加其他確證手段,例如差熱分析、熔點(diǎn)測定、單晶X-ray衍射等等。
需要說明一下,核磁是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的強(qiáng)有力手段,但并不是的。對于一些結(jié)構(gòu)上含氫特別少的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)確證(例如:的伏蟲隆及其系列的雜質(zhì)),核磁幾乎是無能為力的。