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連續(xù)流動(dòng)分析(ContinuousFlowAnalysis)技術(shù)
連續(xù)流動(dòng)分析(Continuous Flow Analysis)技術(shù)是20世紀(jì)中葉科研工作者為了應(yīng)對(duì)大批量的分析樣品而開發(fā)的自動(dòng)分析儀器,當(dāng)時(shí)為了解決樣品在分析流路中的擴(kuò)散現(xiàn)象,需要往分析流路中注入氣泡,稱為隔斷流動(dòng)分析(Segmented Flow Analysis)
J.Ruxicka和E.H.Hansen在SFA的基礎(chǔ)上共同創(chuàng)立了連續(xù)流動(dòng)注射(Flow Injection Analysis)分析技術(shù),即再封閉的管路中向連續(xù)流動(dòng)的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品,試劑與樣品在混合圈中反應(yīng),然后流過檢測(cè)器,化學(xué)分析未必在穩(wěn)定狀態(tài)下進(jìn)行,這是FIA的重要理念。儀器采用流動(dòng)注射-分光光度檢測(cè)技術(shù),快速自動(dòng)化測(cè)定水、廢水中揮發(fā)酚、、陰離子表面活性劑、總磷、總氮等幾十種物質(zhì)。
FIA連續(xù)流動(dòng)注射分析的技術(shù)有如下特點(diǎn):
●非穩(wěn)態(tài)分析理論的成功應(yīng)百倍地縮短分析時(shí)間
●先進(jìn)的工藝及改良技術(shù)使得加、除氣泡裝置不再需要
●大大縮小了分析流路管線的管徑,減少了消耗的樣品量
●提高了連續(xù)流動(dòng)注射分析分析的度和靈敏度
●在確定了管線長(zhǎng)度和內(nèi)徑的流路系統(tǒng)中,可準(zhǔn)確地注入樣品的體積和液體流速,從而獲得的重復(fù)性
?流動(dòng)注射分析儀測(cè)定氮的原理分析
流動(dòng)注射分析儀測(cè)定氮原理是基于次氯酸- 水楊酸顯色法,即在堿性條件和硝普鈉作催化劑下,植株樣品消煮液中銨鹽與水楊酸鈉和次反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物,該顯色反應(yīng)適宜pH 值為13. 0左右,為確保此pH 值,需要根據(jù)待測(cè)液酸度預(yù)先確定緩沖溶液中用量。如消煮時(shí)加入硫酸體積有變,可根據(jù)待測(cè)液的硫酸濃度計(jì)算確定緩沖液中量。流動(dòng)注射分析儀按照連續(xù)流動(dòng)的方法,通過蠕動(dòng)泵壓縮不同管徑的泵管,將反應(yīng)試劑和待測(cè)樣品按比例注入一個(gè):密閉、連續(xù)的流動(dòng)載流中,在化學(xué)反應(yīng)單元中發(fā)生顯色反應(yīng),在檢測(cè)器中測(cè)得其信號(hào)值,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定待測(cè)樣品的濃度。
吉天儀器fia 6000流動(dòng)注射分析儀
流動(dòng)注射分析儀依據(jù)是水楊酸比色法測(cè)定消煮液中銨含量,通過預(yù)定的儀器程序操作,樣品待測(cè)液在設(shè)定的一致條件( 進(jìn)樣速度、顯色時(shí)間、顯色溫度、清洗比) 下反應(yīng),減小了人為操作誤差,比色后檢測(cè)器將信號(hào)傳入電腦,后通過軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,無需煩瑣的手工比色過程,分析人員只需配制顯色試劑、編輯測(cè)定程序、整理結(jié)果報(bào)告。三、實(shí)驗(yàn)原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除肪后,在弱酸條件下,鹽與重氮化后,再與鹽酸萘偶合形成紫紅色染料,在540nm波長(zhǎng)下比色測(cè)得鹽含量。
因此流動(dòng)注射分析儀測(cè)定植株全氮時(shí),省試劑、污染小,同時(shí)減小了因條件差異和手工操作產(chǎn)生的誤差
硝態(tài)氮是作物生長(zhǎng)的重要無機(jī)氮源之一,其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過多的硝態(tài)氮會(huì)引起作物含量超標(biāo),食用后亦危害人體健康,引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題;新一代的智能化檢測(cè)平臺(tái),實(shí)時(shí)監(jiān)控反饋儀器狀態(tài)、自診斷維護(hù),保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠、操作使用簡(jiǎn)單便捷。再者,土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力,而且是地下水污染的主要來源。因此,及時(shí)準(zhǔn)確地測(cè)定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量,對(duì)于指導(dǎo)合理施肥、促進(jìn)農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。
目前,我國(guó)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴(kuò)散法這兩種手工測(cè)定方法,費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、效率低。流動(dòng)注射分析法是近年來新興的分析方法,對(duì)于批量樣品的測(cè)量具有很大優(yōu)勢(shì),不但分析速度快、操作自動(dòng)化,而且靈敏度高。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器及原理
①儀器:FIA6000 全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀硝氮分析模塊(北京吉天儀器有限公司)。
②原理:鎘能還原水中為鹽,連同水樣中原有的鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進(jìn)行測(cè)定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測(cè)得的鹽,得出的含量。
樣品采集及前處理