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方法檢出限是不確定的。它隨試劑、儀器、分析人員及樣品類型等而改變。因此,已標(biāo)明的方法檢出限可以作為有用的指導(dǎo),但是只對于某一種特定情況才是準(zhǔn)確的。即使使用相同的儀器、試劑和標(biāo)樣,每位分析人員也必須針對特定的樣品確定更準(zhǔn)確的方法檢出限。單位0.010Abs作為每個測試的預(yù)估檢出限。為了確定方法檢出限,靈敏度可當(dāng)作預(yù)估檢出限。為了確定方法檢出限,它可被當(dāng)作一個適宜的起始濃度。
方法檢出限的測定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計的方法確定。國內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實驗測定MDL,在這里主要對目前國外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進(jìn)行介紹。
美國EPA對方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時能以99%置信度報告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國外水質(zhì)檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標(biāo)法。
美國EPA規(guī)定,在測定MDL時,少測定七個重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品,加標(biāo)的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測定。
本制度規(guī)定了計量實驗室工作人員的崗位責(zé)任制,明確職責(zé)范圍,落實責(zé)任,保證計量檢定校準(zhǔn)工作的公正、準(zhǔn)確、可靠。計量實驗室負(fù)責(zé)人崗位責(zé)任制,貫徹執(zhí)行國家和上級部門有關(guān)計量工作的法令、法規(guī)和條例,了解計量檢定和本科工作人員的思想和業(yè)務(wù)技術(shù)狀況。負(fù)責(zé)對本部門人員工作量進(jìn)行統(tǒng)一調(diào)配,并對本部門檢定人員的工作質(zhì)量進(jìn)行審核、檢查。 負(fù)責(zé)對本部門儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)器的管理和使用,技術(shù)資料的歸檔及工作進(jìn)度,室內(nèi)外衛(wèi)生,安全情況進(jìn)行監(jiān)督、檢查。