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代表產(chǎn)品：英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場地，不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS，傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上，質(zhì)量的精度超高，數(shù)月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處：能做多層次的系列，定極強(qiáng)；極高的分辨率；敏感度好。 劣勢：容積重；出售；它的速度更慢；維修費(fèi)用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率，深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu)，并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。

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變換質(zhì)譜 好處：高分辨率，60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高；與FT-ICR相比，價格略低(~450 kUSD)。劣勢：無法單獨(dú)做串級；ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品：Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜；Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng)：不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力，而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對比： Orbitrap與原來的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS，簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個輕量級的 FTMS，維護(hù)簡單，相當(dāng)于 TOF；在指標(biāo)上稍遜于 FTMS，但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等，但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度，但這是以犧牲分辨率為代價的。

坡度洗脫的流動相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性，不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例，超過一定范圍后就不能互溶，使用時更要注意。同時，在與緩沖溶液混合時，也會發(fā)生與緩沖劑混合，在使用過程中需要特別注意。不計空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性，梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強(qiáng)溶劑洗脫，在分析樣品之前，必須對樣品進(jìn)行空白梯度洗脫，識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣，以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化，因此，在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如，和水的粘度都比較小，當(dāng)它們以相似比例混合時，粘度增加很大，這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。

六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過了泵的大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。

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氣相色譜儀常見問題及解決方法

  1、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

進(jìn)樣后，氣相色譜儀檢測信號無變化，儀不出峰，輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)逐個檢查從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到探測器的順序。

首先要檢查注i射器有沒有堵塞，如果沒有問題，

2、再次檢查進(jìn)樣口和檢測器石墨墊圈是否緊固、不泄漏，

3、再檢查一下色譜柱，看有無破i裂漏氣現(xiàn)象，

4、觀察 zui后，觀察探測器出口是否暢通。

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5、檢測器的出口通暢非常重要，有人在工作時會遇到這樣的問題：前一天儀器工作一切正常，第二天開機(jī)后卻沒有響應(yīng)峰信號。進(jìn)樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常，可不小心出峰，偶然發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓力達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，此時，才懷疑是 ECD檢驗器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那時正是秋冬之交，雨水進(jìn)入 E CD排出口后，凍結(jié)，從而造成儀器 E CD出口阻塞，柱頭壓力居高不下，氣體無法在氣路中流動，無法將樣品送到檢測器，所以不能將樣品送到檢測器，所以不能出峰。

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固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

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固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理，在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過程。再引入有機(jī)i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。