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無菌級(jí)過濾洗滌干燥機(jī) 攪拌裝置
(1) 攪拌裝置由電機(jī)、減速機(jī)、軸封裝置、攪拌軸、攪拌漿葉和變頻器組成。
(2) 電機(jī):常用的為防爆電機(jī),這是因?yàn)樵诠に嚥僮髦惺褂糜袡C(jī)溶媒。
(3) 減速機(jī):齒輪減速箱體宜整體鑄造,齒輪應(yīng)選擇合金經(jīng)滲碳淬火處理提高齒面硬度,增強(qiáng)減速機(jī)的承載能力。
(4) 軸封裝置:非無菌級(jí)的設(shè)備可以選用填料密封或單端面機(jī)械密封,可用油漬石墨填料、聚四氟乙烯及特氟隆填料。但對(duì)原料藥級(jí)(無菌級(jí))設(shè)備,因?yàn)樾l(wèi)生及潔凈度的要求,應(yīng)采用機(jī)械密封(均采用雙端面機(jī)械密封)。又因攪拌主軸穿過筒體,上下移動(dòng),為了防止泄漏,在主軸外面加一道不銹鋼(316L)波紋管套,其兩端頭固定在機(jī)械密封裝置與攪拌漿葉上,防止萬一有異物進(jìn)入及泄漏也不會(huì)進(jìn)入本體內(nèi)部,從而達(dá)到高標(biāo)準(zhǔn)的要求。
(5) 攪拌軸:根據(jù)需要可制作成實(shí)心軸或空芯軸,在機(jī)組中起到帶動(dòng)漿葉正/反轉(zhuǎn)和上下移動(dòng)的作用??招据S中間可以通入熱媒介質(zhì)使之與空芯漿葉連通,在筒體內(nèi)起到對(duì)物料干燥時(shí)的加熱作用。當(dāng)攪拌軸順時(shí)針(正轉(zhuǎn))運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),可以攪起物料,使物料混合均勻;當(dāng)攪拌軸逆時(shí)針(反轉(zhuǎn))運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),可以壓碾及抹平物料表面,杜絕濾餅龜裂現(xiàn)象,克服斷路,保障過濾操作的順利進(jìn)行。
(6) 攪拌漿葉:根據(jù)不同的工藝要求,攪拌漿葉可以做成多種形式;非無菌級(jí)或化工級(jí)設(shè)備可做成平漿式,并可以在下面帶有釘鈀式;無菌級(jí)設(shè)備漿葉常做成“S”型(雙漿葉或三漿葉),漿葉形狀可以加工成類似三角形式梯形。如果不需要進(jìn)行內(nèi)部加熱可選擇實(shí)芯漿葉,若需要內(nèi)部加熱,可制成空芯漿葉。漿葉的數(shù)目也可以根據(jù)過濾面積的大小而定,一般在2M3以下設(shè)備常用“S”型雙漿葉,過濾面積若大于3M3可選用三漿葉形式。
(7) 變頻器,安裝于控制箱內(nèi),用來控制攪拌軸的轉(zhuǎn)速。
結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于精制提純 工藝步驟
與現(xiàn)有技術(shù)相比,結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于精制提純工藝的優(yōu)點(diǎn)在于:有色雜質(zhì)較少,收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好,同時(shí)回收產(chǎn)品質(zhì)量合格的,易于在生產(chǎn)上得到應(yīng)用。
(1) 萃取步驟
將反應(yīng)液進(jìn)行降溫,再加入原料。在攪拌條件下,加入質(zhì)量濃度為20~30%鹽酸,分出相;進(jìn)行二次萃取和三次萃取,zui終得到含有6-APA的萃取水相,并合并相;
(2) 反應(yīng)制備步驟
向含有6-APA的萃取水相中加入氨水,在室溫條件下,減壓脫除萃取水相中殘留的;所得的脫溶媒6-APA溶液進(jìn)行壓濾濃縮;合成反應(yīng)分離得到粗品;
(3) 酸化溶解
在結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)的主軸攪拌下,向粗品中加入質(zhì)量濃度為20~30%鹽酸,使全溶解,再進(jìn)行過濾;
(4) 結(jié)晶
在降溫條件下,向溶解液中加入質(zhì)量濃度為6~10%氨水,控制料液pH為4.8~5.2,在降溫的條件下養(yǎng)晶90~120min;
(5) 抽濾、洗滌和干燥
利用結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)對(duì)結(jié)晶液進(jìn)行抽濾,分別用純化水和進(jìn)行洗滌,然后將濕粉進(jìn)行真空低溫干燥,溫度為40~60℃,真空度≥0.085MPa,干燥結(jié)束后,得到干粉。
抗纈沙坦精制級(jí)過濾洗滌干燥三合一 設(shè)備概述
抗纈沙坦常用提純方法在環(huán)合過程中,產(chǎn)品消旋化明顯,且纈沙坦甲酯中間體也沒有分離純化步驟,導(dǎo)致zui終產(chǎn)品纈沙坦需要多次重結(jié)晶,其化學(xué)純度和光學(xué)純度才能達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn),操作復(fù)雜,收率低,成本高。
常州百得研制的級(jí)過濾洗滌干燥三合一已解決現(xiàn)有工藝技術(shù)生產(chǎn)的纈沙坦化學(xué)純度低、光學(xué)純度低,需要多次重結(jié)晶才能達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)的問題。