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現(xiàn)狀
ICP-MS全球裝機(jī)量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過500臺。近三年來,國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號, 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號,而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部
分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分),此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個(gè)結(jié)構(gòu)部分,看近年來的技術(shù)進(jìn)展。
未來
近幾年國際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術(shù)上又有了長足的進(jìn)步,尤其是串聯(lián)四極桿技術(shù)為無機(jī)元素、同位素
分析提供了一個(gè)嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產(chǎn)科學(xué)儀器的自主研究,在市場需求和政策激勵(lì)下,國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當(dāng)前國內(nèi)的ICP-MS與國外的型號從技術(shù)上來說有一定的差距,短時(shí) 間內(nèi)不一定能夠跨越,但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅(jiān)定的走下去,一定會國外產(chǎn)品壟斷中國市場
的局面,為我國分析檢測市場創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機(jī)分析技術(shù) 如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測量等。還可
以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項(xiàng)技術(shù)的迅速發(fā)展,現(xiàn)已 被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。我國加入WTO后,新一輪的市場 競爭將對國有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等,都必須與國際法規(guī)接軌,
否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險(xiǎn)。為了適應(yīng)新一輪的市場競爭的需求,讓我們的產(chǎn)品走向國際市場,產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等,
用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測定,可稱之為是目前國際上在這一領(lǐng)域檢測水平的分析技術(shù),可為 產(chǎn)品提供可靠的,國際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。因此,ICP-MS在未來的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法,根據(jù)化妝品不同基質(zhì),選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng),外標(biāo)法
定量進(jìn)行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%, 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適用于化妝品中37種元素的同時(shí)測定。
鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測的優(yōu)勢,靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時(shí)滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過清洗霧化室,進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除;基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變,對待側(cè)元素的質(zhì)譜信號產(chǎn)生抑制或增應(yīng),可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正
和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對化妝品的不同劑型,應(yīng)用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對8類化妝品中37種元素的測定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術(shù)支持。
ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 先進(jìn)行掃描以便識別出存在的干擾
可以先進(jìn)行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。