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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷(xiāo)售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競(jìng)爭(zhēng)力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
CN201711383163.2公開(kāi)一種1-[2-(2,5-二硫基)]哌嗪的制備方法,包括如下步驟:S1、在惰性氣體氛圍中,將1,1'-聯(lián)萘-2,2'-雙二苯、叔丁醇鈉、、雙(二亞芐基)鈀混勻,室溫?cái)嚢?0-15min,滴加溶液A,然后回流12-16h,降溫至室溫,過(guò)濾取濾液,其中,溶液A的溶質(zhì)為2,5-二硫酚和鄰碘,溶劑為;S2、向S1中得到的濾液中加入1,1'-聯(lián)萘-2,2'-雙二苯、叔丁醇鈉、雙(二亞芐基)鈀和哌嗪,在惰性氣體氛圍中,回流3-5h,降溫至室溫,加水混勻,純化得到1-[2-(2,5-二硫基)]哌嗪。
采用或庚烷為反應(yīng)體系的溶劑,按照如下反應(yīng)式合成叔丁醇鈉:
在配置有攪拌、回流冷凝器和溫度計(jì)的500mL反應(yīng)釜中,加入240mL的或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基鈉(約0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(約0.254mol),氨基鈉和叔丁醇的摩爾比為1:1.015,充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙猓郎刂?0℃開(kāi)始反應(yīng),放出的氨氣用水或堿液吸收,反應(yīng)升溫至100~110℃后保溫1h停止反應(yīng),至反應(yīng)充分和完全后冷卻反應(yīng)物,常壓蒸餾出絕大部分反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)稍過(guò)量的叔丁醇,再用減壓蒸餾出剩余的少量反應(yīng)介質(zhì),得到白色固體粉末25g左右,產(chǎn)品含量經(jīng)酸堿滴定分析在99%以上。產(chǎn)品用塑料袋包裝,以防吸潮。