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用玻璃棉：A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑，防止它們進(jìn)入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品，以改善重復(fù)性，避免隔板上的樣品殘留。無(wú)玻璃棉襯管可用于除活的化合物：酚類、有機(jī)酸、、胺類、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無(wú)分流進(jìn)樣方式：微量分析，低樣品濃度，低流速，進(jìn)樣少。分路進(jìn)樣方式：高濃度、大流速、大進(jìn)樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈：不易變形，易于更換，通常使用石墨 O型圈：容易變形和剝落，進(jìn)樣口溫度超過(guò)350度時(shí)使用。替換頻率：這兩者一般在更換襯管時(shí)也同時(shí)更換 O型圈.

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如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥；B.用非氯化化試劑進(jìn)行活化： HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗，先惰性洗滌-，然后用醇類清洗-，干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同？12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測(cè)器？13.色譜柱有哪些柱參數(shù)？怎樣根據(jù)這些參數(shù)來(lái)選擇客戶的色譜柱？柱參數(shù)：固定相，柱長(zhǎng)，內(nèi)徑，膜厚。固相法選擇：相似性原理；無(wú)/弱極性柱——！中極柱——適合于復(fù)雜/困難的分離；強(qiáng)極性柱子——多用于特殊應(yīng)用。

圓柱：10-15 m常數(shù)下的簡(jiǎn)單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑：用0.53 mm大口徑代替填充柱，可承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32 mm寬，分流/不分流進(jìn)樣，可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣， GC/MS應(yīng)用，柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC，對(duì)儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活，高溫下柱損失較大。

如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么？60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限，但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限，可在該溫度下長(zhǎng)期使用260℃—程序升溫溫度上限，不能超過(guò)該溫度，并且該溫度使用時(shí)間不得超過(guò)10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和，以m2/gram表示；高表面積對(duì)多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性，柱容量和分離程度；具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡，對(duì)梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微?？谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間，達(dá)到充分分離，改善峰形；樣品 MW≤4000，選擇80°°的孔徑；碳蓋層-對(duì)色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率：更高的分辨率，更長(zhǎng)的分析時(shí)間。

代表產(chǎn)品：Water's XevoTQ-S系列：革命性的 StepWave技術(shù)，希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復(fù)的化合物分析？沒(méi)關(guān)系！舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS：高精度溫控及快速升溫，掃描速度可達(dá)30000 u/s，即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時(shí)質(zhì)譜， TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器，適合LC-MS應(yīng)用。好處：分辨力好，有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分，能很好地檢測(cè)電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子；高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張，可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC)；大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢(shì)：沒(méi)有串極功能，進(jìn)一步定性受到限制；價(jià)格比質(zhì)量高；比較精密，需要仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品：天瑞iTOFMS-1G：是款擁有完全自主產(chǎn)權(quán)的商業(yè)小型臺(tái)式電子轟擊離子源-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快，實(shí)現(xiàn)了與快速色譜的對(duì)接。

QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計(jì)QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力，提供了串級(jí)功能，增強(qiáng)了質(zhì)譜的定，在檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)常用作 QMS的確認(rèn)檢測(cè)手段。好處：具有串極功能，定性強(qiáng)；結(jié)果表明， MRM的信噪比比 SIM高出許多；常規(guī)的 QMS結(jié)果確認(rèn)儀表；除了普通的子離子掃描功能外， QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能，對(duì)特征基團(tuán)的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢(shì)：分辨率不夠，很容易受到接近 m/z的離子干擾；價(jià)格上漲了；必須仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品：SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS：據(jù)說(shuō)是市場(chǎng)上靈敏度高的三個(gè)四極桿質(zhì)譜？它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性，用于復(fù)雜基體的混合分析。

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氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過(guò)色譜柱時(shí)與填料發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離，并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動(dòng)、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質(zhì)作為固定相。這類固相包括具有吸附活性的無(wú)機(jī)吸附劑、高分子多孔微球和經(jīng)化學(xué)粘結(jié)的固體物質(zhì)等。

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無(wú)機(jī)吸附劑

該類型吸附劑包括強(qiáng)極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質(zhì)以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用，吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時(shí)應(yīng)注意：⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關(guān)。由于來(lái)源相同或同批不同品種的產(chǎn)品，其吸附性能可能會(huì)有較大的差異；(一)具有催化活性，不宜在高溫條件下使用，且不能同時(shí)存在活性組分；③吸附等溫線一般是非線性的，進(jìn)樣量大時(shí)容易出現(xiàn)色譜峰形不對(duì)稱。