廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。我們不斷追求，通過自身的不斷完善，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材，是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神，為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。我們有及時(shí)的送貨服務(wù)，準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。

液相色譜柱的使用方法

關(guān)于色譜柱的安裝、維護(hù)、保存以及由色譜柱導(dǎo)致的這樣那樣的色譜故障也是一門學(xué)問。gao效液相色譜柱的正確使用包含：加裝保護(hù)柱，過濾流動(dòng)相和樣品，凈化樣品，避免過高的柱壓，注意溫度和酸堿度，正確及時(shí)的沖洗等。

1.加裝保護(hù)柱

保護(hù)柱的作用是過濾掉來自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污染,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、zhong成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時(shí)更是保護(hù)分析柱必不可少的措施。lux（手性色譜柱）完整的手性分離方案從分析到制備級(jí)別，簡化手性分離，均是明智的投入。

保護(hù)柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50～100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。

2.過濾流動(dòng)相和樣品

流動(dòng)相通常由水或緩沖溶液與有ji溶劑混合而成,原則上,所有經(jīng)過色譜柱的流動(dòng)相均應(yīng)過濾,但在實(shí)際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別:當(dāng)有ji溶劑用色譜純級(jí),水用石英亞沸水或其它超純水時(shí),在能確保水和有ji溶劑的質(zhì)量且沒有受到污染時(shí),過濾并無更多實(shí)際意義。這種填料在反相色譜中發(fā)揮著極為重要的作用，它可完成gao效液相色譜大多數(shù)的分析任務(wù)。

當(dāng)流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),則過濾是必要的,如前所述,當(dāng)緩沖溶液放置一段時(shí)間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應(yīng)重新過濾。

所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。

裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。

3.凈化樣品

當(dāng)樣品中含有對(duì)色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生yong久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機(jī)分子和強(qiáng)吸附性物質(zhì),以及可能對(duì)柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團(tuán)離子。在進(jìn)樣前應(yīng)盡可能對(duì)樣品進(jìn)行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。

4.避免過高柱壓

雖然gao效液相色譜柱能耐受的壓力可達(dá)6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會(huì)縮短色譜柱的壽命,避免的方法是

(1)柱壓過高時(shí),盡可能采用較小的流速,以不超過柱z大允許壓力的一半為宜。

( 2)當(dāng)流速較大時(shí),應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。

(3)使用手動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí),進(jìn)樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會(huì)很快使柱報(bào)廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時(shí),柱切換要避免在高壓下進(jìn)行。

5.注意溫度和酸堿度

一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱z高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動(dòng)相pH接近使用限度時(shí),更應(yīng)降低使用溫度。

溫度過高會(huì)加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質(zhì)改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。

正確及時(shí)的沖洗

開始試驗(yàn)前,應(yīng)了解柱中當(dāng)前是何種溶劑。對(duì)于新色譜柱,如無特殊說明均為評(píng)價(jià)報(bào)告中所用流動(dòng)相。柱中當(dāng)前溶劑一定要與分析樣品所用流動(dòng)相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。

Kinetex液相色譜柱- HPLC 和 UHPLC 的核-殼優(yōu)勢

充分發(fā)揮 UHPLC 系統(tǒng)的性能

與市面上傳統(tǒng)的亞 2 μm 級(jí)色譜柱相比，Kinetex 1.3 和1.7 μm 核-殼色譜柱具有更高的柱效，可以實(shí)現(xiàn)出色的色譜分離度、更高的峰容量和更大的靈敏度，讓您可以從每

次 UHPLC 分析中獲得盡可能多的信息。

保護(hù)色譜柱而性能不下降

將污染物和微粒捕集在 SecurityGuard? ULTRA 保護(hù)柱系統(tǒng)中。

HPLC 和 UHPLC 的升級(jí)

在小流量 HPLC 或 UHPLC 系統(tǒng)上，Kinetex 2.6 μm 色譜柱的表現(xiàn)與全多孔亞 2 μm 級(jí)色譜柱相當(dāng)，柱效是 5 μm 填料的 3 倍、3 μm 全多孔填料的 2 倍。使用更短的 Kinetex色譜柱顯著提升現(xiàn)有方法的生產(chǎn)率和性能，同時(shí)減少溶劑消耗！

廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。我們不斷追求，通過自身的不斷完善，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材，是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神，為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。填充方法一般有4種①高壓勻漿法，多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充。我們有及時(shí)的送貨服務(wù)，準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。

      Synergi選擇性液相色譜柱

Synergi Polar-RP 的選擇性可提供峰洗脫順序差異，供確認(rèn)或?qū)崿F(xiàn)更好的分離

所有色譜柱的條件：

規(guī)格： 150 x 4.6mm

流動(dòng)相： A：20mM KH2

PO4

0.1% 己烷磺酸鹽，pH 3.0

B：yi腈

梯度： A/B (97:3) 保持 3 分鐘，

然后在 15 分鐘內(nèi)變成 A/B

流速： 1.5mL/min

檢測： UV / 210 nm

溫度： 22 °C

樣品： 1. 泛酸

2. 吡哆醇

3. 對(duì)氨基ben甲酸

4. 硫胺

5. 核黃素

手性色譜柱相關(guān)的一些其他內(nèi)容

1、色譜柱流向

一般來說，應(yīng)安裝色譜柱上規(guī)定的箭頭方向設(shè)置流動(dòng)相的方向。如色譜柱壓力明顯，可將色譜柱斷開檢測器調(diào)頭反沖，如此操作之后色譜柱z好反向使用。冠醚作為添加劑也用于he磁共振和電泳，但由于其毒性較大，有致ai性，使其應(yīng)用受到限制。避免頻繁更換色譜柱中流動(dòng)相的流向，因?yàn)樯V柱的鍵合相是有排列方向的，頻繁更換色譜柱中流動(dòng)相的流向會(huì)破壞這種排列，降低色譜柱性能。

2、pH值穩(wěn)定性

鍵合相碳鏈越長越穩(wěn)定，其意義是越長的碳鏈在低pH值下不易水解，由此可以得出結(jié)論是經(jīng)過短鏈封尾處理的色譜柱應(yīng)避免在低pH值（＜2)條件下使用。在高pH值下，由于硅膠上帶有硅氧負(fù)離子，硅膠將會(huì)溶解，由此可以得出封尾處理后的色譜柱在高pH值下穩(wěn)定性較好的結(jié)論。gao效液相色譜儀色譜柱在色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測物質(zhì)的作用，如同色譜系統(tǒng)的心臟，同時(shí)也是易損耗品。在方法開發(fā)及樣品檢測中可以根據(jù)上述結(jié)論選擇色譜柱，提高色譜柱壽命。

廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年，位于廣州番禺區(qū)，是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國紐約留學(xué)，歸國創(chuàng)立了聯(lián)方。公司主營：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。我們的服務(wù)范圍：1、 亞速旺廣州代理。2、 美國精騏有限公司廣州一級(jí)代理。3、 丹麥CAPP、波蘭RADWAG合作伙伴。4、 博納艾杰爾、美國飛諾美Phenomenex廣東代理。反相色譜中，溶質(zhì)按其疏水性大小進(jìn)行分離，極性越大疏水性越小的溶質(zhì)，越不易與非極性的固定相結(jié)合，所以先被洗脫下來。5、 代理環(huán)凱、BD、梅里埃等微生物試劑。6、 提供國產(chǎn)和進(jìn)口的玻璃、色譜耗材，3M、杜邦等防護(hù)產(chǎn)品。7、 代理中檢所、計(jì)量院、USP、TRC、DR、ES、Bepure、first standard。8、 定制各種實(shí)驗(yàn)分析檢測玻璃裝置，定制各種實(shí)驗(yàn)異形裝置。

Synergi Fusion-RP極性嵌入式 C18 色譜柱

pH 穩(wěn)定性： 1.5 – 9.0**

粒徑： 2.5 μm、4 μm 和 10 μm

固定相： 極性嵌入式 C18

應(yīng)用： 適用于極性和堿性化合物的均衡保留以及在寬 pH 范圍內(nèi)疏水性物質(zhì)的適度保留

優(yōu)勢： 對(duì)極性和堿性化合物進(jìn)行分析時(shí)僅有很少的 MS 固定相流失，甚至不會(huì)流失

樣品挑戰(zhàn)：

您需要更大程度地分離中等極性且疏水的化合物。

選擇性解決方案：

Synergi Fusion-RP 可提供均衡的疏水和極性選擇性組合，從而使您能夠分離極性且疏水的化合物。

手性色譜柱的維護(hù)：

1、柱壓升高是每個(gè)色譜工作者都很頭疼的問題，長時(shí)間使用造成柱壓的緩慢升高通常是正?，F(xiàn)象；短時(shí)間甚至是突然的柱壓升高通常是異常升高，排除儀器的故障，確定是色譜柱自身原因，一般有以下幾點(diǎn)：

1）柱頭的過濾篩板污染（固體顆粒物堵塞、強(qiáng)保留物質(zhì)累積）：

解決方法：

a、在柱前端加上在線過濾器或保護(hù)柱，用jia醇/水=20/80 1.0ml/min反向沖洗色譜柱180min；

b、在柱前端加上在線過濾器或保護(hù)柱，反向使用；

c、可將柱頭打開，將色譜柱頭中過濾篩板取出，在稀xiao酸溶液內(nèi)超聲清洗20min，純水超聲清洗20min，后用jia醇超聲清洗20min，重新裝入色譜柱；

2)柱頭填料污染（固體顆粒物堵塞、強(qiáng)保留物質(zhì)累積）：

廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。我們不斷追求，通過自身的不斷完善，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材，是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神，為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。②存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子③可能柱超載，減少進(jìn)樣量。我們有及時(shí)的送貨服務(wù)，準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。

篩分多組分化合物的能力好

色譜柱： Synergi 2.5 μm Fusion-RP 100 ?

規(guī)格： 50 x 2.0mm

貨號(hào)： 00B-4423-B0

流動(dòng)相： A：水/jia醇 (90:10) 5mM 甲酸銨

B：jia醇/水 (90:10) 5mM 甲酸銨

流速： 400 μL/min

溫度： 40 °C

檢測： 串聯(lián)質(zhì)譜儀 (MS/MS) (400 °C)

樣品瓶： AR0-9925-13

過濾器： AF0-8203-52

檢測器： AB SCIEX API 3200? 系統(tǒng)

樣品： 植物來源的食品中的多種殘留物篩分

手性色譜柱常見問題

手性色譜柱也是實(shí)驗(yàn)室一種常用的色譜配件，手性色譜柱是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。那么我們?cè)谑褂檬中陨V柱的時(shí)候，難免會(huì)遇見各種各樣的問題，下面給看看手性色譜柱常見的有那些問題，怎么解決這些問題？

1、正相手性色譜柱柱壓高

手性柱壓力高的原因有可能是流動(dòng)相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱頭有樣品析出，或者填料被壓縮柱頭塌陷等。針對(duì)不同的原因請(qǐng)有針對(duì)性的采取相應(yīng)的措施。如果是流動(dòng)相中醇含量太高，則需要升高溫度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱頭有樣品析出則需要使用流動(dòng)相溶解樣品以及樣品預(yù)處理除掉樣品中易析出的成分。如果填料被高壓壓縮柱頭塌陷，則需要重新購買新的手性柱。用的是四元梯度泵A50%jia醇水經(jīng)常出現(xiàn)?；蜻M(jìn)氣泡這是什么原因。

2、手性色譜柱譜圖中異構(gòu)體的分離度下降

分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發(fā)生了變化，或者色譜柱受損柱效發(fā)生了變化。首先查看是否是因?yàn)闇囟?、流?dòng)相成分等外在因素發(fā)生了變化導(dǎo)致分離度下降，如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導(dǎo)致的。如果分離度在短時(shí)間內(nèi)急劇下降伴隨柱壓上升，可能是有強(qiáng)極性溶劑損害了柱子；填料方法的前三種都是濕法嗎，能不能對(duì)四種填充方法做一個(gè)簡短的說明。如果分離度在長時(shí)間內(nèi)慢慢下降，可能是柱頭受污染或柱頭塌陷，需要更換保護(hù)柱或者更換分析柱。