廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。C8固相萃取柱品牌

常用極性固定相包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

正相態(tài)時，溶液體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，洗脫強(qiáng)度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)物，所選的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，很大限1度地洗脫干擾物，這樣洗脫目標(biāo)物才能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

因此，面對反相、正相固相萃取，在實際應(yīng)用中應(yīng)選擇哪一種？鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán)，在實際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。

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負(fù)離子交換填充物(SAX, MAX)

·分析物：陰離子(酸)化合物

·方法：

(a)活化：樣品在非極性有機(jī)溶1劑中作活化處理時，可用樣品溶劑：在極性溶劑中作樣品處理時，可用水溶性有機(jī)溶1劑作活化處理，然后用水平衡，然后用合適 pH值的緩沖液平衡。

上樣：樣品溶液的 pH值應(yīng)大于其 pKa的兩個單位(以保證其電荷)。

洗脫液 pH值：洗脫液 pKa小于兩個單位(中和分析物的電荷)。

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選用 SPE柱規(guī)格的原則是，首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量，以便將目標(biāo)化合物100%保留在柱體上。另外，填料也不易過量。填充物越多，溶劑對目標(biāo)化合物的洗脫效果就越好。

所以在選擇 SPE柱規(guī)格時，一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質(zhì)量的填料以主要力保持其質(zhì)量。鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。

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例如， SPE柱的填料為100 mg，其大容量一般不超過5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。需要指出的是，由于我們面對的是多種混合物，除了目標(biāo)化混合物之外，還存在很多干擾。

因此，在選擇柱狀規(guī)格時，必須考慮到目標(biāo)化合物及其在萃取條件下可能吸附的總數(shù)量，而不能只考慮目標(biāo)化合物。另外，即使目標(biāo)化合物未超過柱容量， SPE柱在保留目標(biāo)化合物的同時也保留了部分干擾物，由于兩者的總量已超過柱容量，其結(jié)果必然是部分目標(biāo)化合物無法保留在 SPE柱中。所以為安全起見，建議柱容好比目標(biāo)化合物估計含量高一倍。

預(yù)處理溶劑和參數(shù)的選?。捍_定預(yù)處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速，并進(jìn)行平衡。在反相或離子交換柱中，通常以或極性為預(yù)處理溶液，以水或緩沖溶液為平衡溶液。通常采用洗脫溶劑或非極性對正相柱進(jìn)行預(yù)處理。

預(yù)處理和平衡溶液過柱流速的要求并不很高，只要能保證官能團(tuán)的碳鏈得到有效拉伸，填充物達(dá)到接收樣品的平衡狀態(tài)即可。

樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動速度。過柱流速與 SPE試樣中填充粒子的大小和尺寸分布、填充粒子的密度、目標(biāo)化合物與試樣基質(zhì)的結(jié)合程度、試樣的粘度等因素有關(guān)。

一般情況下，100 mg填料的反相硅膠柱流速控制在2~l0mL/min之間。離子交換法萃取時，為了保證目標(biāo)化合物有足夠的時間與 SPE柱填料中的離子交換官能團(tuán)作用，應(yīng)適當(dāng)降低樣品通過 SPE柱的速度，因為它們的相互作用需要比非極性作用力更多的能量，因此應(yīng)適當(dāng)降低樣品穿過 SPE柱的速度，一般控制在1.5~5 mL/min。

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固相萃取(SPE)是近年來發(fā)展起來的一種快速樣品制備技術(shù)，其富集、濃縮、提純樣品微量組分，其依據(jù)的是溶質(zhì)在固-液相間的分配系數(shù)。通過萃取柱填充吸附劑，將樣品中的部分或全部成分吸附在柱上，然后用一種或幾種混合溶劑清洗，將雜質(zhì)從萃取柱中分離出來，后用少量溶液快速洗脫分析物，從而實現(xiàn)快速分離、凈化、濃縮。

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采用世界的微球制備和表面功能化技術(shù)，研制了一系列固相萃取填料，具有的粒徑尺寸，高度均勻的粒徑尺寸，優(yōu)良的比表面積和孔徑尺寸，極高的化學(xué)穩(wěn)定性，以及較寬的 pH適用范圍，可滿足對、獸藥和真菌殘留的高靈敏檢測要求。

的微球制備及表面功能化技術(shù)，既能保證填料粒徑和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的一致性，又能帶來對目標(biāo)物質(zhì)的特異性吸附、高回收率和再現(xiàn)性好等特點。

固相萃取填料由于其粒徑、比表面積和表面功能團(tuán)密度的高度均勻性，將顛覆目前市場上采用尺寸不均甚至形狀不規(guī)則的固相萃取填料。用 Beckman Coulter Counter測量了強(qiáng)耀生物固相萃取填料的粒徑分布，結(jié)果表明，該填料具有良好的單一分散性，其變異系數(shù)為 CV<3%。固相萃取柱高度均一的固相萃取柱使其具有回收率高、載量大、選擇性高、洗脫集中、溶劑用量小等優(yōu)點。