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3、水熱合成法
水熱合成法,是先將SolS和SolB緩慢滴加在一起活著快速混合,然后將得到的漿狀液立即轉(zhuǎn)移至高壓釜中,在一定的溫度下(通常是100 °C)陳化較長時(shí)間,后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、研磨得產(chǎn)品。此法特點(diǎn)是使水滑石的成核和晶化過程隔離開,并通過提高陳化溫度和壓力來促進(jìn)晶化過程。水熱合成法由于反應(yīng)發(fā)生在密閉的系統(tǒng)中,因而沒有其他雜質(zhì)被引入。制備所得納米金屬氧化物具有粉末細(xì)(納米級(jí))、純度高、分散性好、顆粒均勻、晶粒發(fā)育完整、可控等優(yōu)異特性。當(dāng)焙燒溫度在600℃以上時(shí)生成具有尖晶石結(jié)構(gòu)的焙燒產(chǎn)物,導(dǎo)致結(jié)構(gòu)無法恢復(fù)。另外水熱法還能夠避免高溫下反應(yīng)物的揮發(fā)、應(yīng)力誘導(dǎo)缺陷、物相相互反應(yīng)等缺點(diǎn),更重要的是水熱法通過調(diào)整反應(yīng)條件可控制生成物的形貌、大小、粘度分布等。
3、水熱合成法
水熱合成法,是先將SolS和SolB緩慢滴加在一起活著快速混合,然后將得到的漿狀液立即轉(zhuǎn)移至高壓釜中,在一定的溫度下(通常是100 °C)陳化較長時(shí)間,后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、研磨得產(chǎn)品。此法特點(diǎn)是使水滑石的成核和晶化過程隔離開,并通過提高陳化溫度和壓力來促進(jìn)晶化過程。水熱合成法由于反應(yīng)發(fā)生在密閉的系統(tǒng)中,因而沒有其他雜質(zhì)被引入。制備所得納米金屬氧化物具有粉末細(xì)(納米級(jí))、純度高、分散性好、顆粒均勻、晶粒發(fā)育完整、可控等優(yōu)異特性。水滑石兼有氫氧化鎂和氫氧化鋁類似的結(jié)構(gòu)和組成,受熱分解時(shí)釋放出大量的水和二氧化碳,保溫劑價(jià)格并吸收大量的熱,能降低燃燒體系的溫度。另外水熱法還能夠避免高溫下反應(yīng)物的揮發(fā)、應(yīng)力誘導(dǎo)缺陷、物相相互反應(yīng)等缺點(diǎn),更重要的是水熱法通過調(diào)整反應(yīng)條件可控制生成物的形貌、大小、粘度分布等。
泰安燊豪化工有限公司
水滑石
專業(yè)生產(chǎn)水滑石
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 實(shí)驗(yàn)原料
聚(PVC):SG.5型,北京化二股份有限公司。
LDHs(Mg/A1=2):北京化工大學(xué)可控化學(xué)反應(yīng)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。
硬脂酸鈣、硬脂酸鋅:北京化學(xué)試劑公司。
1.2 設(shè)備和儀器
高速混合機(jī):GRH一10,遼寧阜新市輕工機(jī)械設(shè)備廠。
雙輥塑煉機(jī):SK一160B,上海橡膠機(jī)械廠。
烘箱:PH050A,上海益恒實(shí)驗(yàn)儀器有限公司。
全自動(dòng)測色差計(jì):TCP2,北京鑫奧依克光電技術(shù)有限公司。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟及測試方法
1.3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
混料:將PVC、水滑石、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅等混合至大約110℃時(shí)出料,然后冷卻攪拌至40℃以下。混煉:在170℃下進(jìn)行混煉,記錄包輥時(shí)間和塑化好的時(shí)間,并且在塑化好以后每分鐘取一個(gè)大約1mm厚的樣片。
硬脂酸鋅含量對動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定時(shí)間的影響如圖7所示。由圖可知,隨著硬脂酸鋅含量的增加,PVC動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定時(shí)間開始變化不大,然后急劇下降。這是因?yàn)橛仓徜\本身屬于初期熱穩(wěn)定劑,初期穩(wěn)定性較好,以及熱穩(wěn)定劑之間存在的協(xié)同作用,使其熱穩(wěn)定性較好。但是隨著硬脂酸鋅含量的增加,過量的鋅皂在穩(wěn)定化過程中生成的ZnC12是極強(qiáng)的Lewis酸,系脫除HC1反應(yīng)的催化劑,出現(xiàn)了“鋅燒”現(xiàn)象,造成PVC穩(wěn)定性很差。重復(fù)實(shí)驗(yàn)表明,該配方混合所得的料在雙輥上混煉時(shí)包輥良好,塑化很快,動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定時(shí)間可以達(dá)到13min。由圖可知,硬脂酸鋅佳含量為C2份,與不加水滑石時(shí)硬脂酸鋅作為熱穩(wěn)定劑時(shí)的佳量有所不同。