柜式總氮測(cè)定儀

檢測(cè)方法

TE-TN -A溶液配置

取一個(gè) 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中，用 200mL無(wú)氨水溶解后保存至聚試劑瓶中；

鹽酸溶液：用刻度移液管準(zhǔn)確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無(wú)氨水中，保存待用.

操作步驟

1.準(zhǔn)確量取5.0mL無(wú)氨水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中；

2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應(yīng)管中；（如待測(cè)水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L，需要倍數(shù)稀釋?zhuān)?

3.加入TE-TN-A試劑2.0mL，搖勻；

4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min；

5.消解結(jié)束后將消解管取出，置于比色管架上，待冷卻至室溫；

6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻靜置10min；

7.把“0”號(hào)反應(yīng)管反應(yīng)后的待測(cè)液倒入干凈10mm石英比色皿中，置入儀器待測(cè)位（固定參比通道）；把其他試管中待測(cè)液倒入其他比色皿置入對(duì)應(yīng)的水樣檢測(cè)位，蓋上檢測(cè)倉(cāng)蓋3~5秒后，點(diǎn)擊檢測(cè)，比色讀值、保存、打印.

8.測(cè)量完成后，將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.

消解方法比較

堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋，在120～124℃以及堿性條件下對(duì)水樣進(jìn)行消解，在消解過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀會(huì)將待測(cè)水樣中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來(lái)代替高壓滅菌鍋對(duì)水樣進(jìn)行簡(jiǎn)單消解。

紫外在線(xiàn)消解－氣相分子吸收光譜法測(cè)定總氮時(shí)，水樣經(jīng)過(guò)紫外線(xiàn)在線(xiàn)消解后，含氮化合物被轉(zhuǎn)化成，三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體，NO氣體用來(lái)作為總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)爐對(duì)水樣進(jìn)行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí)，堿性介質(zhì)中的樣品在107～110℃、紫外線(xiàn)照射條件下被過(guò)硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應(yīng)生成的羥基自由基對(duì)有機(jī)物具有較強(qiáng)的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機(jī)物被氧化成NO3-。

總氮儀器檢測(cè)時(shí)顯示9999是什么原因？

答：儀器開(kāi)機(jī)正常，但檢測(cè)的時(shí)候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導(dǎo)致。

（1）總氮測(cè)定時(shí)使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測(cè)值過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)9999情況。

（2）總氮數(shù)值超高的情況也會(huì)出現(xiàn)9999.此時(shí)需要進(jìn)行稀釋。

（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會(huì)出現(xiàn)9999情況。

（4）光源燈突然故障不亮也會(huì)出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。