柜式總氮測(cè)定儀

水樣預(yù)處理方法比較

地表水的總氮測(cè)定過程中，采樣時(shí)一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入作為固定劑，調(diào)節(jié)p H值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測(cè)定前將水樣的p H值調(diào)節(jié)至5～9；若水樣中含有Fe3 ，Cr VI等共存離子時(shí)，加胺消除干擾；對(duì)于濁度較高的水樣，可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對(duì)總氮含量測(cè)定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態(tài)，再用0.45μm微孔濾膜過濾，過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱內(nèi)。

總氮是指水體中有機(jī)氮和無機(jī)氮（氨氮、亞氮和氮）的總和，各種形式的氮在一定條件下可以以相互轉(zhuǎn)化。無機(jī)氮是浮游植物的主要營(yíng)養(yǎng)鹽之一，是浮游植物生長(zhǎng)繁殖不可缺少的要素，是細(xì)胞原生質(zhì)重要組成部分，浮游植物按一定比例從環(huán)境中攝取氮和磷，當(dāng)任何一個(gè)要素的含量低于或高于一定比例時(shí)，都會(huì)抑制生物的生長(zhǎng)繁殖，甚至。水域中氮的主要來源于陸源輸入，其次是大氣降雨和水生生物的排泄以及腐解，因此有明顯的季節(jié)性和區(qū)域性變化。當(dāng)水體中的氮過高時(shí)，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生不利影響，會(huì)導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，產(chǎn)生水華（赤潮），破壞水體中原有的生態(tài)平衡。淡水養(yǎng)殖廢水中氮的主要來源于飼料的投入、蛋白質(zhì)分解和水生生物的排泄。 我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定Ⅱ類為0.5mg/L，Ⅲ類為1.0mg/L，《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中的一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)氨氮為15mg/L。

柜式總氮測(cè)定儀

總氮常用的檢測(cè)方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測(cè)原理、檢測(cè)步驟以及檢測(cè)注意事項(xiàng)三方面，一起了解一下總氮的檢測(cè)。

檢測(cè)原理在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測(cè)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進(jìn)行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A220和A275，計(jì)算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線?？偟獧z測(cè)設(shè)備出廠時(shí)已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，無需自行制作。2.樣品檢測(cè)（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測(cè)：以純水為參比，分別在220nm和275nm測(cè)定樣品吸光度并計(jì)算出校正吸光度，在總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總氮的含量?？偟獧z測(cè)設(shè)備按“檢測(cè)”鍵后，直接顯示總氮檢測(cè)結(jié)果，無需換算。

檢測(cè)注意事項(xiàng)（1）總氮的檢測(cè)應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測(cè)所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。

總氮釋義：總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞氮、氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。

總氮在線監(jiān)測(cè)原理：在120-124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，采用紫外分光光度法于220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275計(jì)算校準(zhǔn)吸光度，根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線，得到樣品中總氮的濃度。

誤差分析

針對(duì)污水處理廠總氮在線監(jiān)測(cè)實(shí)際水樣比對(duì)誤差較大的情況，本文從比對(duì)測(cè)試樣品的保存和測(cè)試時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測(cè)量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。