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固相萃取柱的影響因素
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保留體積
在加樣過(guò)程中,保留體積是SPE 技術(shù)的關(guān)鍵因素之一,它代表了進(jìn)行痕量富集時(shí)能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的小檢出量和水樣中有機(jī)物的濃度,可以估算出欲富集的小水樣體積。另外,樣液的pH 值也影響樣品的吸附效率。
固相萃取柱有哪些分類
SPE固相萃取的核心在于填料,即吸附劑。根據(jù)吸附劑的不同,固相萃取柱可大致分為以下三類:
1、正相固相萃取固定相(填料):極性物質(zhì)。分離對(duì)象:極性、中等極性、非極性流動(dòng)相(洗脫劑):非極性、中等極性吸附劑與化合物間作用力:氫鍵,π—π鍵等常用正相固相萃取柱:①極性官能團(tuán)鍵合硅膠如-CN,-NH2;②極性吸附物質(zhì)如Silica、Florisil、Alumina
2、反相固相萃取固定相:非極性分離對(duì)象:中等到非極性物質(zhì)流動(dòng)相:極性(水溶液)或中等極性吸附劑與化合物間作用力:范德華力或色散力常用反相固相萃取柱:十八烷基鍵合硅膠(C18柱)
3、離子交換固相萃取固定相:帶電荷物質(zhì)分離對(duì)象:帶電荷的化合物(水溶液、有機(jī)溶液)流動(dòng)相:去離子水、高或低離子強(qiáng)度溶液吸附劑與化合物間作用力:靜電吸引可分為兩種:①陰離子交換:脂肪族季銨類鹽鍵合硅膠,如SAX、NH2;②陽(yáng)離子交換:磺酸基,如SCX,羧酸基團(tuán)如WCX
固相萃取原理介紹
固相萃?。⊿PE,Solid Phase Extraction)就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純,有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離,大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測(cè)樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問(wèn)世以來(lái),發(fā)展迅速,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。