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烽祈林實(shí)驗(yàn)設(shè)備——實(shí)驗(yàn)室用滴管玻璃膠頭
如何提高GC分析靈敏度
樣品濃縮
樣品濃度低于儀器檢測(cè),采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留時(shí),其濃度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml檢測(cè)器是達(dá)不到這一檢測(cè)限的。所以必須對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。常用的方法有:(1)液-液萃取之后揮發(fā)溶劑,然后再定容;(2)用固相萃?。⊿PE)進(jìn)行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個(gè)數(shù)量級(jí),因而廣泛應(yīng)用于實(shí)際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)、費(fèi)溶劑、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室用滴管玻璃膠頭
如何提高方法靈敏度
1.選擇合適的分析方法
不同的分析方法,它的靈敏度是有區(qū)別的。這是由于他們的測(cè)定原理和儀器結(jié)構(gòu)不同所造成的??梢愿鶕?jù)不同的測(cè)定組分及其不同的含量來(lái)選擇合適的分析方法。
2.優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件
對(duì)于某一特定的分析方法,必然有一些實(shí)驗(yàn)條件影響待測(cè)組分的分析測(cè)定。只有在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,該分析方法的靈敏度才會(huì)高。實(shí)驗(yàn)室用滴管玻璃膠頭
3.減小空白值
4.增大進(jìn)樣量
5.富集待測(cè)組分
使用合適的濃縮富集方法對(duì)樣品中待測(cè)組分進(jìn)行分離、濃縮,從而提高分析方法的靈敏度。實(shí)驗(yàn)室用滴管玻璃膠頭
烽祈林實(shí)驗(yàn)設(shè)備-實(shí)驗(yàn)室用滴管玻璃膠頭
在使用之前,先在預(yù)熱的盆子里注入酒精,點(diǎn)燃銅質(zhì)燈管,待盆中酒快燃完時(shí),打開(kāi)燈管上的開(kāi)關(guān)(逆時(shí)針旋轉(zhuǎn));從儲(chǔ)罐里出來(lái)的酒精在燈管內(nèi)受熱與來(lái)自氣孔的空氣混合;這時(shí)用火點(diǎn)燃管口氣體,就會(huì)產(chǎn)生高溫火焰;調(diào)節(jié)開(kāi)關(guān)閥來(lái)控制火焰的大小。在使用完后,懸掛式噴燈座旋鈕,同時(shí)關(guān)掉酒精儲(chǔ)罐下面的活塞,可以將火焰熄滅。
1.噴燈工作時(shí),燈座下不得有任何熱源,環(huán)境溫度一般應(yīng)在35℃以下,周圍不得有物。
2.當(dāng)油罐內(nèi)酒精耗盡約20毫升時(shí),應(yīng)停止使用,如需繼續(xù)工作,請(qǐng)?jiān)趪姛粝绾蠹泳?,不可在噴燈著火時(shí)向罐內(nèi)加酒,以免引起罐內(nèi)的酒精蒸氣。
使用噴燈時(shí),若發(fā)現(xiàn)底部凸起,應(yīng)立即停止使用,檢查噴口是否堵塞,酒精是否溢出等,待查明原因,排除故障后再使用。
每次連續(xù)使用時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)。若發(fā)現(xiàn)燈身溫度升高或罐內(nèi)酒精沸騰(有氣泡聲),應(yīng)立即停止使用,以免罐內(nèi)壓力過(guò)大而導(dǎo)致罐體。應(yīng)用時(shí),一般先在筒底墊上濾紙,將漏斗插入布氏燒瓶上方開(kāi)口,密封接口(例如用橡皮圈)。一種用于布氏燒杯的側(cè)連抽氣系統(tǒng)。再把想要分離的固體、液體混合物倒入上面,液體組分在負(fù)壓作用下被抽入燒杯,固體部分留在上面。常用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中提取結(jié)晶。過(guò)濾完這一情況后,還可使用少量純?nèi)軇┰谏厦媲逑唇Y(jié)晶表面的雜質(zhì)。
提取固形物中的一種化合物的方法,是用一種溶劑將其較長(zhǎng)時(shí)間浸潤(rùn),以使其能使其長(zhǎng)時(shí)間浸出。該方法耗時(shí)長(zhǎng),溶劑用量大,效果差。
實(shí)驗(yàn)中常采用脂肪提取器(索氏提取器)。脂萃取器(如圖3所示)是利用溶劑回流和虹吸原理,用純?nèi)軇┻B續(xù)萃取固體物質(zhì),從而節(jié)約溶劑,提高萃取效率。
將固體材料粉碎后再提取,以增加固液接觸的區(qū)域。接著,將該固形物放入濾紙包內(nèi),置入抽提器,該抽提器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連接。受熱圓底燒瓶,溶劑沸騰,蒸氣經(jīng)連接管上升進(jìn)入凝析管,經(jīng)冷凝后滴入提取器